本發(fā)明實施例涉及一種生產(chǎn)方法，尤其涉及一種水飛薊素的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

水飛薊素為黃酮木脂素類化合物的混合物，來源為菊科水飛薊屬植物水飛薊(Silybum marianum)的種子。其主要成分包括水飛薊賓、異水飛薊賓、脫氫水飛薊賓、水飛薊亭和水飛薊寧等黃酮類物質(zhì)。水飛薊素具有保肝利膽作用，主要用于肝病的治療。其次，它還有明顯的抗脂質(zhì)過氧化、抗輻射、清除自由基、抗胃潰瘍等作用。在降血脂、防治動脈粥樣硬化、預(yù)防腦缺血、抗血小板凝集等方面都有良好的效果。無毒、無致畸和誘變作用。

目前水飛薊素的提取方法主要有兩種，一種是有機溶劑提取法，一種是堿提酸沉法。其中現(xiàn)有技術(shù)中，有機溶劑提取法通常采用的步驟是首先將水飛薊籽粉碎，通過超臨界流體萃取提出油脂后，再用乙酸乙酯提取，提取液經(jīng)過超臨界CO₂萃取除雜質(zhì)，進(jìn)而得到水飛薊素。該方法的問題在于粉碎水飛薊籽后，無法徹底將其中油脂提取，將對后續(xù)水飛薊素的提取純度產(chǎn)生一定的影響；另外一種技術(shù)是將水飛薊籽先脫殼后，再進(jìn)使用水飛薊殼進(jìn)行水飛薊素的提取，避免水飛薊籽中的油脂影響，但是這種方法需要單獨脫殼，然后水飛薊殼要軟化，浸泡等程序才可進(jìn)行水飛薊素的提取，極大的增加的提取工序，增加的提取時間成本和經(jīng)濟成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種水飛薊素的提取方法，能夠避免水飛薊籽中油脂對水飛薊素提取的影響，同時可以免去軟化水飛薊殼的步驟，既保證了提取純度又提高的提取效率。

本發(fā)明涉及的水飛薊素的提取方法具體如下：

一種水飛薊素的提取方法，其特征在于，包括：

將水飛薊籽浸泡在乙酸乙酯中預(yù)定時間；

將水飛薊籽從乙酸乙酯中取出，加入脫殼機，將水飛薊籽脫殼；

將水飛薊殼裝入平轉(zhuǎn)浸出器，將乙酸乙酯和稀釋劑劑加入平轉(zhuǎn)浸出器；

提取并濃縮得到水飛薊濃縮液；

向所述濃縮液中加入堿水溶液，攪拌，靜置沉淀；

將所述沉淀過濾，干燥，粉碎過篩。

其中，所述堿水溶液的體積為所述濃縮液體積的3-10倍，所述堿水溶液的種類為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或幾種組合，所述堿水溶液的濃度為0.3％-1.0％，干燥溫度為50-70℃，干燥時間為7-12小時。

其中，將水飛薊籽與99%的乙酸乙酯按照重量1:(0.9-1.1)的配比混合浸泡1-2小時，使水飛薊殼充分軟化并與水飛薊籽分離。

優(yōu)選的，水飛薊籽與乙酸乙酯按照重量1:1的配比混合，浸泡時間為1.5小時。

使用過濾器將水飛薊籽與乙酸乙酯分離，將表皮軟化的水飛薊籽送入脫殼機進(jìn)行脫殼，脫殼機的工作環(huán)境溫度為20-50℃，濕度為70%以上。

收集到水飛薊殼的重量比通常占脫殼前水飛薊籽重量的40-50%。

將乙酸乙酯和稀釋劑劑加入平轉(zhuǎn)浸出器，其中平轉(zhuǎn)浸出器中的乙酸乙酯的濃度為75%-95%。優(yōu)選濃度為80%-90%，稀釋劑為蒸餾水。

所述平轉(zhuǎn)浸出器的溫度為50-60℃，轉(zhuǎn)速為10-40r/min，連續(xù)噴淋提取4-6小時，得到提取液，然后經(jīng)濃縮步驟得到水飛薊素濃縮液。

其中，所述堿水溶液的體積為所述濃縮液體積的5-7倍。所述堿水溶液的濃度為0.46%。

從上述介紹可以看出，采用本發(fā)明所述方法，可首先對水飛薊籽進(jìn)行浸泡，使水飛薊殼提前進(jìn)行軟化并與乙酸乙酯充分接觸，然后進(jìn)行水飛薊素的提取，由于乙酸乙酯與油脂不相溶，浸泡后水飛薊籽同樣可以進(jìn)行油脂的提取，而水飛薊殼已經(jīng)被有乙酸乙酯軟化并接觸，省去了軟化和浸泡的工序，提高了提取水飛薊素的整體效率。

【附圖說明】

圖1為本發(fā)明提取水飛薊素的流程圖。

圖2為本發(fā)明提取水飛薊素與現(xiàn)有技術(shù)的數(shù)據(jù)對比圖。

【具體實施方式】

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，一種水飛薊素的提取方法，能夠避免水飛薊籽中油脂對水飛薊素提取的影響，同時可以免去軟化水飛薊殼的步驟，既保證了提取純度又提高的提取效率。

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。

圖1為本發(fā)明提取水飛薊素的流程圖，如圖1所示，包括以下具體實現(xiàn)方式。

步驟S10、將水飛薊籽浸泡在乙酸乙酯中預(yù)定時間；

在該步驟中，將水飛薊籽與99%的乙酸乙酯按照重量1:(0.9-1.1)的配比混合浸泡1-2小時，使水飛薊殼充分軟化并與水飛薊籽分離，優(yōu)選的水飛薊籽與乙酸乙酯按照重量1:1的配比混合，浸泡時間為1.5小時。由于提前將水飛薊籽與乙酸乙酯接觸，避免了后續(xù)單獨軟化水飛薊殼的步驟，同時可以使水飛薊殼與乙酸乙酯充分接觸。

步驟S20、將水飛薊籽從乙酸乙酯中取出，加入脫殼機，將水飛薊籽脫殼；

該步驟中，通過過濾器將水飛薊籽與乙酸乙酯分離，將乙酸乙酯收集到容器中備用，將表皮軟化的水飛薊籽送入脫殼機進(jìn)行脫殼，收集水飛薊殼。由于水飛薊殼已軟化，因此脫殼工序也較為容易。其中收集到水飛薊殼的重量比通常占脫殼前水飛薊籽重量的40-50%，脫殼的工作環(huán)境保持溫度在20-50℃，濕度保持在70%以上，以保證水飛薊殼的軟化狀態(tài)。

步驟S30、將水飛薊殼裝入平轉(zhuǎn)浸出器，將乙酸乙酯和稀釋劑加入平轉(zhuǎn)浸出器；

將步驟S20中收集乙酸乙酯和稀釋劑加入平轉(zhuǎn)浸出器，同時為了保證乙酸乙酯的濃度根據(jù)最后的濃度和質(zhì)量配比要求，在S20收集到乙酸乙酯的基礎(chǔ)上也可單獨加入一定量的乙酸乙酯，其中平轉(zhuǎn)浸出器中經(jīng)稀釋后的乙酸乙酯的濃度要求為75%-95%，優(yōu)選濃度為80%-90%，稀釋劑為蒸餾水。由于提前使水飛薊殼與乙酸乙酯接觸，因此平轉(zhuǎn)浸出器中乙酸乙酯濃度不必使用95%以上濃度的乙酸乙酯，節(jié)約了提取有機溶劑的用量，節(jié)約了提取成本。

步驟S40、提取并濃縮得到水飛薊濃縮液；

在該步驟中，調(diào)節(jié)所述平轉(zhuǎn)浸出器的溫度為50-60℃，轉(zhuǎn)速為10-40r/min，連續(xù)噴淋，提取4-6小時，得到提取液。然后通過負(fù)壓精餾等方法將提取液進(jìn)行濃縮，得到水飛薊素濃縮液。

步驟S50、向所述濃縮液中加入堿水溶液，攪拌，靜置沉淀；

在該步驟中，所述堿水溶液的體積為所述濃縮液體積的3-10倍；優(yōu)選為5-7倍，所述堿水溶液的種類為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鉀和碳酸氫鈉中的一種或幾種組合；所述堿水溶液的濃度為0.3％-1.0％，優(yōu)選濃度為0.46%。

步驟S60、將所述沉淀過濾，干燥，粉碎過篩。

所述步驟S60中的干燥溫度為50-70℃，干燥時間為7-12小時。

基于上述的提取方法，實際供料操作的相關(guān)對比實施例如下：

100噸水飛薊種子經(jīng)乙酸乙酯浸泡1.5小時后，脫殼機脫殼，得到軟化的水飛薊殼65.5噸。平轉(zhuǎn)浸出器提取，裝料量為料格的70％，85％乙酸乙酯作為提取劑，溫度55-60℃，轉(zhuǎn)速30r/min，連續(xù)噴淋，提取4-6小時。提取液濃縮至50m³，加入50℃0.3％氫氧化鉀水溶液300m³，快速攪拌0.5小時，沉降0.5小時離心后水洗至中性，70℃干燥10小時，粉碎過篩。得水飛薊素3.95噸。

如果使用本發(fā)明的先將水飛薊籽脫殼，然后軟化再提取的方式，同樣是100噸水飛薊種子，軟化水飛薊殼需要1小時，平轉(zhuǎn)浸出器中的提取時間通常為6-10小時，濃縮干燥時間相同，最終得到水飛薊素為3.97噸。

具體數(shù)據(jù)對比如圖2所示，在用料和產(chǎn)出水飛薊素基本相同的情況下，本發(fā)明使用的提取方法可以極大的較少提取時間，以100噸水飛薊種子提取為例，每次提取過程大約可節(jié)約3-5小時，極大提高了生產(chǎn)效率，同時由于減少了軟化水飛薊殼的工序，減少了電能消耗，同時降低了乙酸乙酯的消耗量，可見本發(fā)明的提取方案可以降低生產(chǎn)能耗，符合目前節(jié)能減排的國家政策。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明保護的范圍之內(nèi)。