1.一種阻燃、耐光和低霧化磷酸化加脂劑的制備方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制備:將五氧化二磷10g、乙酰檸檬酸三異辛酯32g加入到250ml三口瓶中,在60℃混合攪拌反應(yīng)1h,得到五氧化二磷分散液;
(2)向帶有攪拌器的500ml三口瓶中加入蓖麻油32g、N-溴代丁二酰亞胺1.35g和1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺鹽酸鹽0.25g,升溫至80℃,冷凝回流保溫反應(yīng)2h,得產(chǎn)物A ;往產(chǎn)物A中加入上述(1)所制的五氧化二磷分散液30g,攪拌均勻后升溫至80℃,保溫反應(yīng)2h,得產(chǎn)物B;
(4)再往產(chǎn)物D中滴加質(zhì)量濃度10%的氫氧化鈉溶液23ml至產(chǎn)物D為中性,得到棕黃色液體,即為所述的阻燃、耐光和低霧化磷酸化加脂劑。
2.一種阻燃、耐光和低霧化磷酸化加脂劑的制備方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制備:將五氧化二磷24g、聚二甲基二烯丙基氯化銨70g和13g氯化石蠟-70加入到250ml三口瓶中,在80℃混合攪拌反應(yīng)1h,得到五氧化二磷分散液;
(2)向帶有攪拌器的500ml三口瓶中加入蓖麻油70g、二乙烯三胺0.65g和三乙酰氧基硼氫化鈉0.25g,升溫至75℃,冷凝回流保溫反應(yīng)3h,得產(chǎn)物A;往產(chǎn)物A中加入上述(1)所制的五氧化二磷分散液21g,攪拌均勻后升溫至80℃,保溫反應(yīng)3h,得產(chǎn)物B;
(3)往產(chǎn)物B中加入阿魏酸12g和苯基(2-吡啶基)甲胺鹽酸鹽2.7g,攪拌均勻后升溫至70℃,保溫反應(yīng)2h,再加入鉬酸12g、二氯二茂鉬1.8g和氯化亞銅5.6g,升溫到80℃,攪拌反應(yīng)2h,得產(chǎn)物D;
(4)再往產(chǎn)物D中滴加質(zhì)量濃度15%的氫氧化鈉溶液16ml至產(chǎn)物D為中性,得到棕黃色液體,即為所述的阻燃、耐光和低霧化磷酸化加脂劑。
3.一種阻燃、耐光和低霧化磷酸化加脂劑的制備方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制備:將五氧化二磷10g、二丁基萘磺酸鈉70g和12g氯化石蠟-70加入到250ml三口瓶中,在60℃混合攪拌反應(yīng)2h,得到五氧化二磷分散液;
(2)向帶有攪拌器的500ml三口瓶中加入蓖麻油40g、烯丙胺鹽酸鹽1.35g和N-溴代丁二酰亞胺0.75g,升溫至78℃,冷凝回流保溫反應(yīng)2.5h,得產(chǎn)物A ;往產(chǎn)物A中加入上述(1)所制的五氧化二磷分散液32g,攪拌均勻后升溫至70℃,保溫反應(yīng)2.5h,得產(chǎn)物B;
(3)往產(chǎn)物B中加入丙基磺酰胺1.5g,攪拌均勻后升溫至60℃,保溫反應(yīng)2h,再加入磷酸十二鉬三鈉12g、二甲基二烯丙基氯化銨1.6g和氯化亞銅6.5g,升溫到80℃,攪拌反應(yīng)2.5h,得產(chǎn)物D;
(4)再往產(chǎn)物D中滴加質(zhì)量濃度20%的氫氧化鈉溶液15ml至產(chǎn)物D為中性,得到棕黃色液體,即為所述的阻燃、耐光和低霧化磷酸化加脂劑。
4.一種阻燃、耐光和低霧化磷酸化加脂劑的制備方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制備:將五氧化二磷13g、聚二甲基二烯丙基氯化銨1.2g、硬脂酸聚乙二醇酯60g、10g氯化石蠟-70和二乙基硫代氨基甲酰氯0.7g加入到250ml三口瓶中,在70℃混合攪拌反應(yīng)2h,得到五氧化二磷分散液;
(2)向帶有攪拌器的500ml三口瓶中加入蓖麻油40g、二乙烯三胺0.15g和氟鋁酸鉀0.13g,升溫至70℃,冷凝回流保溫反應(yīng)3h,得產(chǎn)物A;往產(chǎn)物A中加入上述(1)所制的五氧化二磷分散液90g,攪拌均勻后升溫至70℃,保溫反應(yīng)3h,得產(chǎn)物B;
(3)往產(chǎn)物B中加入β-香樹脂醇10g和菜油甾醇2.6g,攪拌均勻后升溫至60℃,保溫反應(yīng)1h,再加入二甲基二烯丙基氯化銨11g、氯化亞銅5.5g和銻化錳0.32g,升溫到70℃,攪拌反應(yīng)2h,得產(chǎn)物D;
(4)再往產(chǎn)物D中滴加質(zhì)量濃度10%的氫氧化鈉溶液15ml至產(chǎn)物D為中性,得到棕黃色液體,即為所述的阻燃與耐光性磷酸化加脂劑。
5.一種阻燃、耐光和低霧化磷酸化加脂劑的制備方法,其特征在于:
(1)五氧化二磷分散液的制備:將五氧化二磷20g、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)60g、12g氯化石蠟-70和二甲氨基甲酰氯0.9g加入到250ml三口瓶中,在70℃混合攪拌反應(yīng)2h,得到五氧化二磷分散液;
(2)向帶有攪拌器的500ml三口瓶中加入蓖麻油50g、濃硫酸0.25g、鉬酸銀0.15g和氮化鋁0.28g,升溫至85℃,冷凝回流保溫反應(yīng)4h,得產(chǎn)物A;往產(chǎn)物A中加入上述(1)所制的五氧化二磷分散液91g,攪拌均勻后升溫至90℃,保溫反應(yīng)3h,得產(chǎn)物B;
(3)往產(chǎn)物B中加入β-谷幽醇16g和芐基三甲基氟化銨1.8g,攪拌均勻后升溫至70℃,保溫反應(yīng)2h,再加入磷化錳0.24g、氯化亞銅6.5g、二氯二茂鉬3.2g,升溫到70℃,攪拌反應(yīng)3h,得產(chǎn)物D;
(4)再往產(chǎn)物D中滴加質(zhì)量濃度15%的氫氧化鈉溶液12ml至產(chǎn)物D為中性,得到棕黃色液體,即為所述的阻燃與耐光性磷酸化加脂劑。