欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

一種氣相SO3磺化法合成1?萘胺?4?磺酸鈉的方法與流程

文檔序號(hào):12452458閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于包括如下步驟:

(1)磺化:氣體SO3與露點(diǎn)低于-50℃干燥空氣混合冷卻至40-50℃,形成SO3占混合氣的體積比為3-10%的混合氣,將混合氣通入到裝有原料1-萘胺及有機(jī)溶劑的反應(yīng)釜中,在40-90℃之間反應(yīng)40-120min進(jìn)行磺化成鹽,反應(yīng)結(jié)束后,停止通入混合氣;

(2)轉(zhuǎn)位:將反應(yīng)釜升高溫度至160-190℃之間進(jìn)行轉(zhuǎn)位60-180min,得到液體混合物;

(3)中和萃?。合虿襟E(2)反應(yīng)釜中緩慢加入水,待混合物溫度降至80-90℃時(shí),加入固體堿中和至pH值為7-9,靜置分層得到油相和水相;

(4)濃縮結(jié)晶:將步驟(3)中的水相濃縮直至濃縮液比重為1.20-1.22,將得到的濃縮液在溫度為60-80℃時(shí)靜置1-2h,然后進(jìn)行分離,得到產(chǎn)品1-萘胺-4-磺酸鈉和母液。

2.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中氣體SO3是以液體硫磺燃燒生成SO2或是直接采購(gòu)液體SO2后經(jīng)轉(zhuǎn)化生成氣體SO3。

3.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中SO3占混合氣的體積比為4-7%的混合氣。

4.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中反應(yīng)釜是立式反應(yīng)釜,反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有攪拌槳,并帶有回流裝置。

5.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中的反應(yīng)溫度為40-70℃,反應(yīng)時(shí)間為50-90min。

6.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中SO3氣體與原料1-萘胺的摩爾比為1-3.5:1。

7.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中有機(jī)溶劑與1-萘胺的質(zhì)量比為2-5:1。

8.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(2)中反應(yīng)釜的溫度為170-180℃,轉(zhuǎn)位時(shí)間為60-120min。

9.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(3)中的堿為碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀中的一種或幾種的混合物。

10.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(3)中液體混合物:固體堿:水的質(zhì)量比為1:0.05-0.09:0.5-0.8。

11.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)和(3)中的有機(jī)溶劑為鄰二氯苯、三氯苯、均三甲苯、均四甲苯、環(huán)丁砜、二苯砜中的一種或幾種的混合物。

12.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(4)中的母液可循環(huán)利用。

當(dāng)前第2頁(yè)1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
齐齐哈尔市| 建宁县| 德保县| 鹤庆县| 南阳市| 茂名市| 讷河市| 汨罗市| 阿克陶县| 乐平市| 阿拉善左旗| 南漳县| 同心县| 梁河县| 普陀区| 平顶山市| 得荣县| 洞头县| 永德县| 虎林市| 潞西市| 若尔盖县| 南昌县| 花莲县| 朝阳区| 土默特右旗| 江北区| 西丰县| 翼城县| 奉贤区| 满洲里市| 武夷山市| 五常市| 平凉市| 克东县| 南安市| 东丽区| 拜城县| 巴里| 双流县| 新宁县|