1.一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)磺化:氣體SO3與露點(diǎn)低于-50℃干燥空氣混合冷卻至40-50℃,形成SO3占混合氣的體積比為3-10%的混合氣,將混合氣通入到裝有原料1-萘胺及有機(jī)溶劑的反應(yīng)釜中,在40-90℃之間反應(yīng)40-120min進(jìn)行磺化成鹽,反應(yīng)結(jié)束后,停止通入混合氣;
(2)轉(zhuǎn)位:將反應(yīng)釜升高溫度至160-190℃之間進(jìn)行轉(zhuǎn)位60-180min,得到液體混合物;
(3)中和萃?。合虿襟E(2)反應(yīng)釜中緩慢加入水,待混合物溫度降至80-90℃時(shí),加入固體堿中和至pH值為7-9,靜置分層得到油相和水相;
(4)濃縮結(jié)晶:將步驟(3)中的水相濃縮直至濃縮液比重為1.20-1.22,將得到的濃縮液在溫度為60-80℃時(shí)靜置1-2h,然后進(jìn)行分離,得到產(chǎn)品1-萘胺-4-磺酸鈉和母液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中氣體SO3是以液體硫磺燃燒生成SO2或是直接采購(gòu)液體SO2后經(jīng)轉(zhuǎn)化生成氣體SO3。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中SO3占混合氣的體積比為4-7%的混合氣。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中反應(yīng)釜是立式反應(yīng)釜,反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有攪拌槳,并帶有回流裝置。
5.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中的反應(yīng)溫度為40-70℃,反應(yīng)時(shí)間為50-90min。
6.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中SO3氣體與原料1-萘胺的摩爾比為1-3.5:1。
7.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)中有機(jī)溶劑與1-萘胺的質(zhì)量比為2-5:1。
8.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(2)中反應(yīng)釜的溫度為170-180℃,轉(zhuǎn)位時(shí)間為60-120min。
9.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(3)中的堿為碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀中的一種或幾種的混合物。
10.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(3)中液體混合物:固體堿:水的質(zhì)量比為1:0.05-0.09:0.5-0.8。
11.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(1)和(3)中的有機(jī)溶劑為鄰二氯苯、三氯苯、均三甲苯、均四甲苯、環(huán)丁砜、二苯砜中的一種或幾種的混合物。
12.如權(quán)利要求1所述的一種氣相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸鈉的方法,其特征在于所述步驟(4)中的母液可循環(huán)利用。