1.一種2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟(1):將錳粉分散在五氯吡啶溶液中并和銨鹽水溶液混合,在20~80℃下進(jìn)行脫氯反應(yīng)得到反應(yīng)液;
步驟(2):調(diào)節(jié)所述的反應(yīng)液的pH至堿性后鼓入含氧氣體進(jìn)行氧化反應(yīng)得到氧化液;
步驟(3):氧化液經(jīng)固液分離處理,其中,固體部分經(jīng)洗滌、干燥得到四氧化三錳;液體部分經(jīng)脫溶、酸洗、干燥得到2,3,5,6-四氯吡啶。
2.如權(quán)利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,步驟(1)中,五氯吡啶溶液為五氯吡啶和溶劑的混合液;所述的溶劑為C1~C4的單元或多元醇、甲苯、乙酸乙酯中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,所述溶劑的投加質(zhì)量為五氯吡啶質(zhì)量的2~100倍。
4.如權(quán)利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,步驟(1)的反應(yīng)溫度為25~65℃。
5.如權(quán)利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,錳粉和五氯吡啶的投料物質(zhì)的量比為1~2∶1。
6.如權(quán)利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,銨鹽水溶液中,銨鹽的投加物質(zhì)的量為五氯吡啶物質(zhì)的量的0.5~3倍。
7.如權(quán)利要求1或6所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,所述的銨鹽水溶液中,水和五氯吡啶的物質(zhì)的量比為2~5∶1。
8.如權(quán)利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,步驟(1)的反應(yīng)溫度為40~60℃,步驟(1)的反應(yīng)時(shí)間為4~6h。
9.如權(quán)利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,步驟(2)中,氧化反應(yīng)的溫度為50~80℃。
10.如權(quán)利要求1或9所述的2,3,5,6-四氯吡啶合成及聯(lián)產(chǎn)四氧化三錳的方法,其特征在于,在進(jìn)行氧化反應(yīng)前先調(diào)節(jié)步驟(1)的反應(yīng)液的pH值為7~10。