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3,5?二氯?4?(1,1,2,2?四氟乙氧基)苯胺的生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號(hào):12341724閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺的生產(chǎn)工藝,其特征在于包括以下步驟:

1)將2,6-二氯苯酚和硝酸混合進(jìn)行硝化反應(yīng),制得2,6-二氯對(duì)硝基苯酚(DCNP);

2)將2,6-二氯對(duì)硝基苯酚(DCNP)在氫氣中進(jìn)行還原反應(yīng),制得2,6-二氯對(duì)氨基苯酚(DCAP);

3)將2,6-二氯對(duì)氨基苯酚(DCAP)與四氟乙烯進(jìn)行加成反應(yīng),制得3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述步驟1)中硝化反應(yīng)在1,1-二氯乙烷為溶劑的條件下進(jìn)行,反應(yīng)溫度條件是30℃~35℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述步驟1)中,將2,6-二氯苯酚升溫至反應(yīng)溫度后滴加硝酸質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%的硝酸水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述步驟2)中,將加入2,6-二氯對(duì)硝基苯酚、二甲基甲酰胺(DMF)和鐵碳催化劑加入還原釜中,先用氮?dú)庵脫Q還原釜中空氣,再用氫氣置換還原釜中氮?dú)夂?,在溫度條件為60~80℃、壓力為1Mpa的條件下通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述步驟2)中,通入氫氣后反應(yīng)時(shí)間≤4小時(shí),反應(yīng)完成后,降溫至常溫,泄除反應(yīng)釜內(nèi)壓力,再對(duì)還原釜中的物料進(jìn)行壓濾。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述壓濾是:將還原釜中的物料抽入脫溶釜,在100℃、0.02MPa條件下進(jìn)行減壓蒸餾,再將減壓蒸餾剩余物降后溫析出結(jié)晶,抽濾后,經(jīng)離心,再于105℃、0.03MPa條件下進(jìn)行干燥,得2,6-二氯對(duì)氨基苯酚。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述步驟3)中,將2,6-對(duì)氨基苯酚溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,然后通入四氟乙烯氣體,加成反應(yīng)結(jié)束后蒸餾去除二甲基甲酰胺(DMF),得3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺粗品。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述二甲基甲酰胺(DMF)和2,6-二氯-4-氨基苯酚的混合質(zhì)量比為3∶1。

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