本發(fā)明涉及一種化工原料的制備方法，具體是一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法。
背景技術(shù)：
3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯是一種有機(jī)酸酯類化學(xué)添加劑市場(chǎng)前景可觀，其分子式C11H15N2O2Cl，分子量242.5，常溫常壓下為棕色結(jié)晶性粉末，儲(chǔ)存時(shí)避免與氧化劑接觸，易溶于醇類、醚類、四氯化碳、二氯甲烷等有機(jī)溶劑，不溶于水，主要用于聚氨酯的擴(kuò)鏈劑或增鏈劑，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝以對(duì)氯苯甲酸為原料在硫酸作用下通過(guò)硝化得到二硝基對(duì)氯苯甲酸，經(jīng)硫酸催化與異丁醇發(fā)生酯化反應(yīng)，所得酯化物在醇類作用下以特粉還原得到最終產(chǎn)物，以鐵粉為還原存在后處理困難，對(duì)環(huán)境污染大的工藝缺陷。并且生產(chǎn)成本高，收率低，為業(yè)內(nèi)人士攻克的目標(biāo)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種安全、低成本、收率高催化加氫制備3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法，包括有以下基本步驟：
步驟1、原料混合反應(yīng)：將原料酯化物、溶劑、催化劑蘭尼鎳和脫鹵抑制劑一次性投入高壓反應(yīng)釜中密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)?、氫氣?duì)高壓釜各置換3次；
步驟2、加壓、加氫反應(yīng)：步驟1密封完全后添加氫氣壓力至3.0Mpa，提升高壓反應(yīng)釜溫度反應(yīng)，及時(shí)補(bǔ)充氫氣的壓力，確保反應(yīng)過(guò)程中高壓釜內(nèi)的壓力維持在3.0Mpa；
步驟3、結(jié)束反應(yīng)、冷卻：步驟2中加氫氣是壓力維持在3.0Mpa，反應(yīng)約1.5-2小時(shí)，體系不再吸氫后結(jié)束反應(yīng)，整體冷卻；
步驟4、抽濾：步驟3結(jié)束后對(duì)催化劑蘭尼鎳循環(huán)回收使用；
步驟5、濾液結(jié)晶：濾液減壓濃縮至粘稠狀，放入冰箱低溫冷卻結(jié)晶；
步驟6、脫溶再利用：溶劑醇、脫鹵抑制劑脫溶回收循環(huán)套用；
進(jìn)一步講，所述步驟1中的溶劑為乙醇；
進(jìn)一步講，所述催化劑蘭尼鎳的用量為15-20%；
進(jìn)一步講，所述步驟1中的脫鹵抑制劑為嗎啉；
進(jìn)一步講，所述脫鹵抑制劑嗎啉用量為5%-7%；
進(jìn)一步講，所述步驟2中的補(bǔ)加氫氣反應(yīng)壓力為2.0-3.0Mpa，所述步驟2中高壓反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為90-100℃；
進(jìn)一步講，所述步驟4中反應(yīng)結(jié)束抽濾所得固體催化劑蘭尼鎳可循環(huán)使用，待活性下降后，進(jìn)回收系統(tǒng)，再生后可繼續(xù)使用；
進(jìn)一步講，所述步驟6中回收所得溶劑乙醇和脫鹵抑制劑，脫溶后可回收，套用，補(bǔ)加適量脫鹵抑制劑即可；
本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是：本發(fā)明將原料、溶劑、催化劑、脫鹵抑制劑一次性投入高壓反應(yīng)釜隨后即刻將高壓釜密封并以氮?dú)鈿錃庵脫Q，在催化劑作用下保溫保壓反應(yīng)，再經(jīng)壓濾、減壓蒸餾冷卻結(jié)晶得到最終產(chǎn)物，生產(chǎn)成本低、安全、可行；
在催化加氫過(guò)程中高壓釜內(nèi)若存在空氣易引發(fā)副反應(yīng)，導(dǎo)致催化劑中毒失活，通過(guò)0.2-0.3MPa氮?dú)?、氫氣?duì)高壓釜各置換解決以上問(wèn)題；
以蘭尼鎳為催化劑催化加氫反應(yīng)速率快后處理簡(jiǎn)單且通過(guò)壓濾易于反應(yīng)產(chǎn)物分離，通過(guò)循環(huán)水及時(shí)移走反應(yīng)熱提高反應(yīng)速率，壓濾所得催化劑可再生循環(huán)套用有效降低了生產(chǎn)成本；
本發(fā)明為保證收率通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑低溫冷卻結(jié)晶。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明工藝框圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)一步說(shuō)明：
實(shí)施例1：
1.原料：酯化物20g、異丁醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過(guò)程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、異丁醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)?、氫氣?duì)高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內(nèi)壓力降至2.0Mpa時(shí)及時(shí)補(bǔ)充壓力至3.0MPa；
3）持續(xù)補(bǔ)充維持釜內(nèi)壓力在2.0-3.0MPa反應(yīng)2.5小時(shí)，體系不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環(huán)使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結(jié)晶。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：反應(yīng)完全，產(chǎn)物收率88%；
實(shí)施例2：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過(guò)程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)狻錃鈱?duì)高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內(nèi)壓力降至2.0Mpa時(shí)及時(shí)補(bǔ)充壓力至3.0MPa；
3）持續(xù)補(bǔ)充維持釜內(nèi)壓力在2.0-3.0MPa反應(yīng)1.5小時(shí)，體系不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環(huán)使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結(jié)晶。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：反應(yīng)完全，產(chǎn)物收率92%；
實(shí)施例3：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳2.5g、嗎啉1g。
2.操作過(guò)程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳2.5g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)?、氫氣?duì)高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內(nèi)壓力降至2.0Mpa時(shí)及時(shí)補(bǔ)充壓力至3.0MPa；
3）持續(xù)補(bǔ)充維持釜內(nèi)壓力在2.0-3.0MPa反應(yīng)1.5小時(shí)，體系不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環(huán)使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結(jié)晶。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：反應(yīng)不完全，產(chǎn)物收率81%；
實(shí)施例4：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、亞磷酸1g。
2.操作過(guò)程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳5g、乙醇100mL、亞磷酸1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)?、氫氣?duì)高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內(nèi)壓力降至2.0Mpa時(shí)及時(shí)補(bǔ)充壓力至3.0MPa；
3）持續(xù)補(bǔ)充維持釜內(nèi)壓力在2.0-3.0MPa反應(yīng)1.5小時(shí)，體系不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環(huán)使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結(jié)晶。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：反應(yīng)不完全，產(chǎn)物收率86%；
實(shí)施例5：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過(guò)程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)?、氫氣?duì)高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至60-90℃保溫，待釜內(nèi)壓力降至2.0Mpa時(shí)及時(shí)補(bǔ)充壓力至3.0MPa；
3）持續(xù)補(bǔ)充維持釜內(nèi)壓力在2.0-3.0MPa反應(yīng)4.0小時(shí)，體系不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環(huán)使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結(jié)晶。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：反應(yīng)不完全，產(chǎn)物收率83%；
實(shí)施例6：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過(guò)程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)狻錃鈱?duì)高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至1.5MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內(nèi)壓力降至1.0Mpa時(shí)及時(shí)補(bǔ)充壓力至1.5MPa；
3）持續(xù)補(bǔ)充維持釜內(nèi)壓力在1.0-1.5MPa反應(yīng)3.5小時(shí)，體系不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環(huán)使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結(jié)晶。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：反應(yīng)不完全，產(chǎn)物收率85%；
實(shí)施例7：
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、蘭尼鎳4g、嗎啉0.8g。
2.操作過(guò)程：
1）將酯化物20g、蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)?、氫氣?duì)高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至1.5MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內(nèi)壓力降至1.0Mpa時(shí)及時(shí)補(bǔ)充壓力至1.5MPa；
3）持續(xù)補(bǔ)充維持釜內(nèi)壓力在1.0-1.5MPa反應(yīng)3.5小時(shí)，體系不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環(huán)使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結(jié)晶。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：反應(yīng)不完全，產(chǎn)物收率89%；
催化劑蘭尼鎳回收循環(huán)套用5批。
1.原料：酯化物20g、乙醇100mL、回收蘭尼鎳4g、嗎啉1g。
2.操作過(guò)程：
1）將酯化物20g、回收蘭尼鎳4g、乙醇100mL、嗎啉1g依次投入高壓釜密封，使用0.2-0.3MPa氮?dú)?、氫氣?duì)高壓釜各置換3次；
2）充氫氣壓力至3.0MPa，升溫至90-100℃保溫，待釜內(nèi)壓力降至4.5Mpa時(shí)及時(shí)補(bǔ)充壓力至3.0MPa；
3）持續(xù)補(bǔ)充維持釜內(nèi)壓力在2.0-3.0MPa反應(yīng)1.5小時(shí)，體系不再吸氫，反應(yīng)結(jié)束，冷卻；
4）抽濾，固體蘭尼鎳循環(huán)使用；
5）濾液減壓濃縮至粘稠狀，置于冰箱，冷凍結(jié)晶。