1.一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法,其特征在于:包括有以下基本步驟:
步驟1、原料混合反應(yīng):將原料酯化物、溶劑、催化劑蘭尼鎳和脫鹵抑制劑一次性投入高壓反應(yīng)釜中密封,使用0.2-0.3MPa氮氣、氫氣對高壓釜各置換3次;
步驟2、加壓、加氫反應(yīng):步驟1密封完全后添加氫氣壓力至3.0Mpa,提升高壓反應(yīng)釜溫度反應(yīng),及時補充氫氣的壓力,確保反應(yīng)過程中高壓釜內(nèi)的壓力維持在3.0Mpa;
步驟3、結(jié)束反應(yīng)、冷卻:步驟2中加氫氣是壓力維持在3.0Mpa,反應(yīng)約1.5-2小時,體系不再吸氫后結(jié)束反應(yīng),整體冷卻;
步驟4、抽濾:步驟3結(jié)束后對催化劑蘭尼鎳循環(huán)回收使用;
步驟5、濾液結(jié)晶:濾液減壓濃縮至粘稠狀,放入冰箱低溫冷卻結(jié)晶;
步驟6、脫溶再利用:溶劑醇、脫鹵抑制劑脫溶回收循環(huán)套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法,其特征在于:所述步驟1中的溶劑為乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法,其特征在于:所述催化劑蘭尼鎳的用量為15-20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法,其特征在于:所述步驟1中的脫鹵抑制劑為嗎啉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法,其特征在于:所述脫鹵抑制劑嗎啉用量為5%-7%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法,其特征在于:所述步驟2中的補加氫氣反應(yīng)壓力為2.0-3.0Mpa,所述步驟2中高壓反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為90-100℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法,其特征在于:所述步驟4中反應(yīng)結(jié)束抽濾所得固體催化劑蘭尼鎳可循環(huán)使用,待活性下降后,進(jìn)回收系統(tǒng),再生后可繼續(xù)使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種3,5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁脂的制備方法,其特征在于:所述步驟6中回收所得溶劑乙醇和脫鹵抑制劑,脫溶后可回收,套用,補加適量脫鹵抑制劑即可。