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一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:12103891閱讀:220來源:國知局

本發(fā)明涉及一種羥基亞乙基二膦酸生產(chǎn)工藝,具體涉及一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝。



背景技術(shù):

乙酸乙酯是最常見的、應(yīng)用最廣泛的脂肪族酯類之一,是一類重要的有機溶劑和有機化工原料,廣泛應(yīng)用于有機合成、涂料、醫(yī)藥、香料等行業(yè)。隨著世界經(jīng)濟持續(xù)穩(wěn)定增長,環(huán)保要求日益嚴格,苯類溶劑價格貴、毒性又高,采用高檔溶劑生產(chǎn)涂料、油墨、粘合劑等產(chǎn)品已成大勢所趨,從而促使乙酸乙酯需求的快速增長。乙酸乙酯具有優(yōu)異的溶解性、快干性,用途廣泛,是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業(yè)溶劑,被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過程中。

羥基亞乙基二膦酸(HEDP)是一種有機磷酸類阻垢緩蝕劑,能與鐵、銅、鋅等多種金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,作為金屬和非金屬的清洗劑;常用作鍋爐水、循環(huán)水、油田注水處理中的阻垢緩蝕劑;阻垢效果明顯,與其它水處理劑復(fù)合使用時,表現(xiàn)出理想的協(xié)同效應(yīng)。

HEDP的生產(chǎn)方法有多種,其中三氯化磷-冰醋酸-水法是國內(nèi)外主要的生產(chǎn)法。其主要操作步驟為:將醋酸和水加入反應(yīng)釜中,然后滴加三氯化磷,控制釜中溫度不高于40℃,滴加完畢后緩慢升溫,冷凝器投入運行,冷凝器凝液回流入釜,氯化氫進入吸收裝置。在釜中溫度50℃-70℃下,控制升溫,然后升溫到120℃左右并保溫。最后加去離子水進行水解,并蒸出稀醋酸,最后再加入去離子水調(diào)節(jié)含量,釜中物料60℃以下時出料即得產(chǎn)品。此工藝操作簡便,安全性和物料利用率較高,生產(chǎn)成本較低,因此,多為國內(nèi)水處理劑生產(chǎn)廠家采用,但是,從工藝描述中不難看出,工藝后期需要進行水解制備HEDP,為了水解過程進行得更徹底,反應(yīng)中會分多次加入過量的去離子水,因此,反應(yīng)過程中會產(chǎn)生較多的稀醋酸溶液,這部分稀醋酸溶液含量不高,可重復(fù)利用率比較低,因此,給工業(yè)生產(chǎn)帶來較多廢液,也提高了生產(chǎn)成本。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,現(xiàn)提供一種解決傳統(tǒng)工藝使用去離子水水解產(chǎn)生較多稀醋酸的問題,提高了醋酸的利用效率,大幅降低了生產(chǎn)成本,變廢為寶,發(fā)展了資源節(jié)約型的羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,其創(chuàng)新點在于:以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料,按照以下具體步驟,完成生產(chǎn)工藝;所述具體步驟如下:

(1)徹底清洗反應(yīng)釜,檢查閥門和壓力;

(2)將800-1600重量份的冰醋酸和100-350重量份的去離子水抽入反應(yīng)釜底,開啟攪拌;

(3)緩慢滴加600-2000重量份的三氯化磷,滴加過程中溫度控制在0-60℃,滴加結(jié)束后,在20-90℃溫度下攪拌2-8小時;

(4)繼續(xù)升溫至80-150℃,保溫反應(yīng)1-5小時;

(5)反應(yīng)結(jié)束后,降溫至20-120℃,開始滴加160-320重量份的乙醇,滴加結(jié)束后,升溫至125-135℃,回流反應(yīng)1-12小時;

(6)回流反應(yīng)結(jié)束后,開啟1號接收罐閥門,接收0-105℃餾分100-530重量份;將餾分分別用質(zhì)量濃度5%的食鹽水和質(zhì)量濃度5%碳酸鈉溶液洗滌,分層,有機層進行蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得副產(chǎn)品乙酸乙酯;

(7)當反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度升至105℃,關(guān)閉1號接收罐閥門,開啟2號接收罐閥門,反應(yīng)釜內(nèi)物料繼續(xù)升溫濃縮至120-140℃;

(8)反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水調(diào)節(jié)含量,降溫至30-70℃,出料,得到羥基亞乙基二膦酸;

反應(yīng)方程式如下:

進一步的,所述步驟(2)中,冰醋酸加入量優(yōu)選為850-1400重量份,所述去離子水加入量優(yōu)選為130-300重量份。

進一步的,所述步驟(3)中,三氯化磷加入量優(yōu)選為800-1800份,三氯化磷滴加溫度控溫優(yōu)選為10-50℃;滴加結(jié)束后,升溫控溫優(yōu)選為40-80℃。

進一步的,所述步驟(3)中,滴加結(jié)束后,攪拌時間優(yōu)選為3-7小時,更優(yōu)選時間為4-6小時,最優(yōu)選時間5小時。

進一步的,所述步驟(4)中,升溫優(yōu)選溫度為90-130℃,保溫時間優(yōu)選為2-4小時。

進一步的,所述步驟(5)中,乙醇滴加溫度優(yōu)選為30-100℃,更優(yōu)選溫度為50-80℃,最優(yōu)選溫度為60-70℃。

本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明使用乙醇代替去離子水作為酯解試劑,酯類被醇解成HEDP后,還會產(chǎn)生較多醋酸,乙醇和醋酸在強有機酸HEDP促進下,又快速生成乙酸乙酯,兩種反應(yīng)同時進行又相互促進,不僅提高了反應(yīng)速率,也變廢為寶,提高了經(jīng)濟效益,減少了廢水量,制備的HEDP聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯產(chǎn)品指標均符合工業(yè)產(chǎn)品指標。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下由特定的具體實施例說明本發(fā)明的實施方式,熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點及功效。

如圖1所示為本發(fā)明的工藝流程圖,本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下:

實施例1

一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料,按照以下具體步驟,完成生產(chǎn)工藝;具體步驟如下:

(1)徹底清洗反應(yīng)釜,檢查閥門和壓力;

(2)將800重量份的冰醋酸和100重量份的去離子水抽入反應(yīng)釜底,開啟攪拌;

(3)緩慢滴加600重量份的三氯化磷,滴加過程中溫度控制在0℃,滴加結(jié)束后,在20℃溫度下攪拌2小時;

(4)繼續(xù)升溫至80℃,保溫反應(yīng)1小時;

(5)反應(yīng)結(jié)束后,降溫至20℃,開始滴加160重量份的乙醇,滴加結(jié)束后,升溫至125℃,回流反應(yīng)1小時;

(6)回流反應(yīng)結(jié)束后,開啟1號接收罐閥門,接收0℃餾分100重量份;將餾分分別用質(zhì)量濃度5%的食鹽水和質(zhì)量濃度5%碳酸鈉溶液洗滌,分層,有機層進行蒸餾,收集76℃的餾分,即得副產(chǎn)品乙酸乙酯,進行氣相檢測,含量為99.4%。檢測條件如下:

1.色譜柱30m×0.32mm I.D.HP-5

2.流動相氮氣,流速為1.9mL/min

3.柱溫80℃

4.進樣口溫度180℃

5.檢測器溫度200℃

6.進樣分流比50:1。

(7)當反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度升至105℃,關(guān)閉1號接收罐閥門,開啟2號接收罐閥門,反應(yīng)釜內(nèi)物料繼續(xù)升溫濃縮至120℃;

(8)反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水調(diào)節(jié)含量,降溫至30℃,出料,得到羥基亞乙基二膦酸,進行常規(guī)指標檢測。

實施例2

一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料,按照以下具體步驟,完成生產(chǎn)工藝;具體步驟如下:

(1)徹底清洗反應(yīng)釜,檢查閥門和壓力;

(2)將1600重量份的冰醋酸和350重量份的去離子水抽入反應(yīng)釜底,開啟攪拌;

(3)緩慢滴加2000重量份的三氯化磷,滴加過程中溫度控制在60℃,滴加結(jié)束后,在90℃溫度下攪拌8小時;

(4)繼續(xù)升溫至150℃,保溫反應(yīng)5小時;

(5)反應(yīng)結(jié)束后,降溫至120℃,開始滴加320重量份的乙醇,滴加結(jié)束后,升溫至135℃,回流反應(yīng)12小時;

(6)回流反應(yīng)結(jié)束后,開啟1號接收罐閥門,接收105℃餾分530重量份;將餾分分別用質(zhì)量濃度5%的食鹽水和質(zhì)量濃度5%碳酸鈉溶液洗滌,分層,有機層進行蒸餾,收集77℃的餾分,即得副產(chǎn)品乙酸乙酯;進行氣相檢測,檢測條件同實施例1,含量為99.5%。

(7)當反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度升至105℃,關(guān)閉1號接收罐閥門,開啟2號接收罐閥門,反應(yīng)釜內(nèi)物料繼續(xù)升溫濃縮至140℃;

(8)反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水調(diào)節(jié)含量,降溫至70℃,出料,得到羥基亞乙基二膦酸,進行常規(guī)指標檢測。

實施例3

一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料,按照以下具體步驟,完成生產(chǎn)工藝;具體步驟如下:

(1)徹底清洗反應(yīng)釜,檢查閥門和壓力;

(2)將1200重量份的冰醋酸和225重量份的去離子水抽入反應(yīng)釜底,開啟攪拌;

(3)緩慢滴加1300重量份的三氯化磷,滴加過程中溫度控制在30℃,滴加結(jié)束后,在55℃溫度下攪拌5小時;

(4)繼續(xù)升溫至110℃,保溫反應(yīng)3小時;

(5)反應(yīng)結(jié)束后,降溫至70℃,開始滴加240重量份的乙醇,滴加結(jié)束后,升溫至130℃,回流反應(yīng)6小時;

(6)回流反應(yīng)結(jié)束后,開啟1號接收罐閥門,接收55℃餾分310重量份;將餾分分別用質(zhì)量濃度5%的食鹽水和質(zhì)量濃度5%碳酸鈉溶液洗滌,分層,有機層進行蒸餾,收集76℃的餾分,即得副產(chǎn)品乙酸乙酯;進行氣相檢測,檢測條件同實施例1,含量為99.6%。

(7)當反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度升至105℃,關(guān)閉1號接收罐閥門,開啟2號接收罐閥門,反應(yīng)釜內(nèi)物料繼續(xù)升溫濃縮至130℃;

(8)反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水調(diào)節(jié)含量,降溫至50℃,出料,得到羥基亞乙基二膦酸,進行常規(guī)指標檢測。

實施例4

一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,具體步驟為:徹底清洗反應(yīng)釜,檢查閥門、壓力;將冰醋酸950Kg和去離子水200Kg抽入反應(yīng)釜底,開啟攪拌;緩慢滴加三氯化磷1000Kg,滴加過程中控溫控制在0-60℃,滴加結(jié)束后,緩慢升溫70℃攪拌4小時;繼續(xù)升溫至110℃,保溫反應(yīng)2小時;反應(yīng)結(jié)束后,降溫至50℃,開始滴加乙醇180Kg。滴加結(jié)束后,升溫至回流反應(yīng)8小時?;亓鞣磻?yīng)結(jié)束后,開啟1號接收罐閥門,接受小于105℃餾分220Kg;將餾分分別用質(zhì)量濃度5%的食鹽水50Kg和質(zhì)量濃度5%碳酸鈉溶液50Kg洗滌,分層,將有機層進行蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得副產(chǎn)品乙酸乙酯,進行氣相檢測,檢測條件同實施例1,含量為99.4%。

當反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度升至105℃,關(guān)閉1號接收罐閥門,開啟2號接收罐閥門,反應(yīng)釜內(nèi)物料繼續(xù)升溫濃縮至120-140℃;反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水調(diào)節(jié)含量,降溫至70℃,出料,得產(chǎn)品羥基亞乙基二膦酸,進行常規(guī)指標檢測

實施例5

一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,具體步驟為:徹底清洗反應(yīng)釜,檢查閥門、壓力;將冰醋酸1000Kg和去離子水220Kg抽入反應(yīng)釜底,開啟攪拌;緩慢滴加三氯化磷1250Kg,滴加過程中控溫控制在5-40℃,滴加結(jié)束后,緩慢升溫60℃攪拌4小時;繼續(xù)升溫至120℃,保溫反應(yīng)2小時;反應(yīng)結(jié)束后,降溫至70℃,開始滴加乙醇220Kg。滴加結(jié)束后,升溫至回流反應(yīng)6小時?;亓鞣磻?yīng)結(jié)束后,開啟1號接收罐閥門,接受小于105℃餾分350Kg;將餾分分別用質(zhì)量濃度5%的食鹽水70Kg和質(zhì)量濃度5%碳酸鈉溶液70Kg洗滌,分層。將有機層進行蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得副產(chǎn)品乙酸乙酯。進行氣相檢測,檢測條件同實施例1,含量為99.5%。

當反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度升至105℃,關(guān)閉1號接收罐閥門,開啟2號接收罐閥門,反應(yīng)釜內(nèi)物料繼續(xù)升溫濃縮至120-140℃;反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水調(diào)節(jié)含量,降溫至65℃,出料,得產(chǎn)品羥基亞乙基二膦酸,進行常規(guī)指標檢測。

實施例6

一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,具體步驟為:徹底清洗反應(yīng)釜,檢查閥門、壓力;將冰醋酸1000Kg和去離子水250Kg抽入反應(yīng)釜底,開啟攪拌;緩慢滴加三氯化磷1350Kg,滴加過程中控溫控制在5-40℃,滴加結(jié)束后,緩慢升溫70℃攪拌4小時;繼續(xù)升溫至120℃,保溫反應(yīng)2小時;反應(yīng)結(jié)束后,降溫至70℃,開始滴加乙醇250Kg。滴加結(jié)束后,升溫至回流反應(yīng)8小時。回流反應(yīng)結(jié)束后,開啟1號接收罐閥門,接受小于105℃餾分350Kg;將餾分分別用質(zhì)量濃度5%的食鹽水70Kg和質(zhì)量濃度5%碳酸鈉溶液70Kg洗滌,分層。將有機層進行蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得副產(chǎn)品乙酸乙酯。進行氣相檢測,檢測條件同實施例1,含量為99.1%。

當反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度升至105℃,關(guān)閉1號接收罐閥門,開啟2號接收罐閥門,反應(yīng)釜內(nèi)物料繼續(xù)升溫濃縮至120-140℃;反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水調(diào)節(jié)含量,降溫至65℃,出料,得產(chǎn)品羥基亞乙基二膦酸(HEDP),進行常規(guī)指標檢測。

各個指標檢測結(jié)果如下表所示:

由上表可知,實施例1、實施例2、實施例3、實施例4、實施例5和實施例6制備得到的羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的各個指標均符合標準。

本發(fā)明使用乙醇代替去離子水作為酯解試劑,酯類被醇解成HEDP后,還會產(chǎn)生較多醋酸,乙醇和醋酸在強有機酸HEDP促進下,又快速生成乙酸乙酯,兩種反應(yīng)同時進行又相互促進,不僅提高了反應(yīng)速率,也變廢為寶,提高了經(jīng)濟效益,減少了廢水量,制備的HEDP聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯產(chǎn)品指標均符合工業(yè)產(chǎn)品指標。

上述實施例只是本發(fā)明的較佳實施例,并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限制,只要是不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動即可在上述實施例的基礎(chǔ)上實現(xiàn)的技術(shù)方案,均應(yīng)視為落入本發(fā)明專利的權(quán)利保護范圍內(nèi)。

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