1.一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:以三氯化磷、冰醋酸、去離子水和乙醇為原料,按照以下具體步驟,完成生產(chǎn)工藝;所述具體步驟如下:
(1)徹底清洗反應(yīng)釜,檢查閥門(mén)和壓力;
(2)將800-1600重量份的冰醋酸和100-350重量份的去離子水抽入反應(yīng)釜底,開(kāi)啟攪拌;
(3)緩慢滴加600-2000重量份的三氯化磷,滴加過(guò)程中溫度控制在0-60℃,滴加結(jié)束后,在20-90℃溫度下攪拌2-8小時(shí);
(4)繼續(xù)升溫至80-150℃,保溫反應(yīng)1-5小時(shí);
(5)反應(yīng)結(jié)束后,降溫至20-120℃,開(kāi)始滴加160-320重量份的乙醇,滴加結(jié)束后,升溫至125-135℃,回流反應(yīng)1-12小時(shí);
(6)回流反應(yīng)結(jié)束后,開(kāi)啟1號(hào)接收罐閥門(mén),接收0-105℃餾分100-530重量份;將餾分分別用質(zhì)量濃度5%的食鹽水和質(zhì)量濃度5%碳酸鈉溶液洗滌,分層,有機(jī)層進(jìn)行蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得副產(chǎn)品乙酸乙酯;
(7)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度升至105℃,關(guān)閉1號(hào)接收罐閥門(mén),開(kāi)啟2號(hào)接收罐閥門(mén),反應(yīng)釜內(nèi)物料繼續(xù)升溫濃縮至120-140℃;
(8)反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水調(diào)節(jié)含量,降溫至30-70℃,出料,得到羥基亞乙基二膦酸;
反應(yīng)方程式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(2)中,冰醋酸加入量?jī)?yōu)選為850-1400重量份,所述去離子水加入量?jī)?yōu)選為130-300重量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(3)中,三氯化磷加入量?jī)?yōu)選為800-1800份,三氯化磷滴加溫度控溫優(yōu)選為10-50℃;滴加結(jié)束后,升溫控溫優(yōu)選為40-80℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(3)中,滴加結(jié)束后,攪拌時(shí)間優(yōu)選為3-7小時(shí),更優(yōu)選時(shí)間為4-6小時(shí),最優(yōu)選時(shí)間5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(4)中,升溫優(yōu)選溫度為90-130℃,保溫時(shí)間優(yōu)選為2-4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(5)中,乙醇滴加溫度優(yōu)選為30-100℃,更優(yōu)選溫度為50-80℃,最優(yōu)選溫度為60-70℃。