技術(shù)總結(jié)
一種曲尼司特藥物中間體3,4?二甲氧基苯甲醛的合成方法,包括如下步驟：在安裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)容器中，加入4?羥基?3?甲氧基苯甲醛0.16mol,氯化鈉溶液210ml,亞硫酸氫鉀溶液0.56mol,硝基甲烷230ml,氯化亞錫0.23mol,控制攪拌速度130—170rpm,滴加硫酸胺甲酯0.19—0.21mol,加完后繼續(xù)回流反應(yīng)11—13h,降低溶液溫度至6??9℃，分出有機層，依次用碳酸鈉溶液洗滌，鹽溶液洗滌，脫水劑脫水，乙腈中重結(jié)晶，得晶體3,4?二甲氧基苯甲醛；其中，步驟所述的氯化鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10—15％，步驟所述的亞硫酸氫鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30—35％，步驟所述的碳酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40—45％。

技術(shù)研發(fā)人員：彭飛
受保護的技術(shù)使用者：廈門市凱爾利信息科技有限公司
文檔號碼：201610824056
技術(shù)研發(fā)日：2016.09.14
技術(shù)公布日：2017.02.15