技術(shù)總結(jié)
一種烏拉地爾藥物中間體1,3?二甲基?6?(3?羥基丙基)氨基尿嘧啶的合成方法,包括如下步驟:在安裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器的反應(yīng)容器中,加入1,3?二甲基?6?羥基尿嘧啶(2)0.61mol,3?氨基?1?丙醇0.72—0.75mol,亞硫酸鈉溶液0.16mol,控制攪拌速度130—160rpm,升高溶液溫度至150??160℃,反應(yīng)90—120min,降低溶液溫度至60??65℃,加入環(huán)己烷230ml,回流30—50min,過(guò)濾,濾液降低溫度至5??9℃,靜置30—35h,析出晶體,過(guò)濾,所得晶體依次用鹽溶液洗滌,乙腈洗滌,脫水劑脫水,在異丙醇中重結(jié)晶,得白色晶體1,3?二甲基?6?(3?羥基丙基)氨基尿嘧啶。
技術(shù)研發(fā)人員:彭飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者:廈門(mén)市凱爾利信息科技有限公司
文檔號(hào)碼:201610827838
技術(shù)研發(fā)日:2016.09.18
技術(shù)公布日:2017.02.22