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一種甲氨蝶呤藥物中間體丙二腈的合成方法與流程

文檔序號:12241279閱讀:來源:國知局
技術(shù)總結(jié)
一種甲氨蝶呤藥物中間體丙二腈的合成方法,包括如下步驟:在安裝有反應(yīng)器、溫度計、滴液漏斗的反應(yīng)容器中,加入氰乙酰基溴3.9mol,氯化亞銅0.56mol,4?硝基?苯甲腈溶液4.6—4.9mol,環(huán)己烷500ml,控制攪拌速度150—190rpm,升高溶液溫度至50??55℃,反應(yīng)5—8h,保持壓力為8—10kPa,升高溶液溫度至80??85℃,反應(yīng)90—130min,升高溶液溫度至130??135℃,反應(yīng)4—6h,降低溶液溫度至10??15℃,析出固體,過濾,乙腈洗滌,乙二胺洗滌,脫水劑脫水,在硝基甲烷中重結(jié)晶,得晶體丙二腈。

技術(shù)研發(fā)人員:彭飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者:廈門市凱爾利信息科技有限公司
文檔號碼:201610830854
技術(shù)研發(fā)日:2016.09.19
技術(shù)公布日:2017.02.22

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