本發(fā)明涉及β-苯乙基異硫氰酸酯的合成，屬于合成化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

國(guó)內(nèi)外對(duì)于異喹啉及其衍生物的有很多研究，較為常見(jiàn)的異喹啉以及具有異喹啉骨架的物質(zhì)的合成方法有Pictet-Spengler反應(yīng)、Bischler-Napieralski反應(yīng)等。盡管關(guān)于異喹啉衍生物的合成方法的研究已經(jīng)取得了很大的進(jìn)展，但是對(duì)于甲硫基異喹啉衍生物的合成方法文獻(xiàn)中鮮有報(bào)道，而甲硫基異喹啉衍生物因?yàn)樗挟愢墓羌芙Y(jié)構(gòu)，并且在1號(hào)位引入了甲硫基，潛在的生物活性。我們以易得的苯乙胺作為反應(yīng)物合成異硫氰酸酯，在無(wú)水無(wú)氧并在氮?dú)獗Ｗo(hù)的前提下以三氟甲磺酸甲酯作為甲基化試劑，在較溫和條件下生成目標(biāo)產(chǎn)物。反應(yīng)中避免了使用合成異喹啉衍生物時(shí)經(jīng)常使用的價(jià)格較昂貴的過(guò)渡金屬鈀、釕等催化劑，使反應(yīng)更加經(jīng)濟(jì)、高效。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供β-苯乙基異硫氰酸酯的合成，技術(shù)方案如下：稱(chēng)取質(zhì)量為7.08g的固體鹽，加入至100mL單口燒瓶中，用量筒量取84-90mL氯仿加入到單口瓶?jī)?nèi)作為溶劑，稱(chēng)取1.48g固體光氣溶于7-10mL氯仿中，并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應(yīng)體系，滴加完成后在0℃冰浴條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-3小時(shí)，之后撤去冰浴，待體系升至室溫后，把體系架至加熱套上，加熱回流2小時(shí)，薄層色譜觀察原料已經(jīng)反應(yīng)完全，關(guān)閉加熱套并將反應(yīng)體系冷卻至室溫；用何氏漏斗將固體鹽抽濾掉，并用甲苯洗滌固體三次，收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加入硅膠旋成干樣；以PE和EA體積比為10∶1的混合溶液作洗脫溶劑，利用柱層析分離得到目標(biāo)產(chǎn)物；將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸，并在50℃的油浴加熱下用油泵進(jìn)一步抽除殘留的溶劑，得到無(wú)色輕油狀的液體產(chǎn)物即為β-苯乙基異硫氰酸酯。

本發(fā)明的有益效果是：制備工藝簡(jiǎn)易環(huán)保，成本低，適用范圍廣。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

稱(chēng)取質(zhì)量為7.08g的固體鹽，加入至100mL單口燒瓶中，用量筒量取84mL氯仿加入到單口瓶?jī)?nèi)作為溶劑，稱(chēng)取1.48g固體光氣溶于7mL氯仿中，并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應(yīng)體系，滴加完成后在0℃冰浴條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí)，之后撤去冰浴，待體系升至室溫后，把體系架至加熱套上，加熱回流2小時(shí)，薄層色譜觀察原料已經(jīng)反應(yīng)完全，關(guān)閉加熱套并將反應(yīng)體系冷卻至室溫；用何氏漏斗將固體鹽抽濾掉，并用甲苯洗滌固體三次，收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加入硅膠旋成干樣；以PE和EA體積比為10∶1的混合溶液作洗脫溶劑，利用柱層析分離得到目標(biāo)產(chǎn)物；將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸，并在50℃的油浴加熱下用油泵進(jìn)一步抽除殘留的溶劑，得到無(wú)色輕油狀的液體產(chǎn)物即為β-苯乙基異硫氰酸酯。

實(shí)施例2

稱(chēng)取質(zhì)量為7.08g的固體鹽，加入至100mL單口燒瓶中，用量筒量取90mL氯仿加入到單口瓶?jī)?nèi)作為溶劑，稱(chēng)取1.48g固體光氣溶于10mL氯仿中，并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應(yīng)體系，滴加完成后在0℃冰浴條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)3小時(shí)，之后撤去冰浴，待體系升至室溫后，把體系架至加熱套上，加熱回流2小時(shí)，薄層色譜觀察原料已經(jīng)反應(yīng)完全，關(guān)閉加熱套并將反應(yīng)體系冷卻至室溫；用何氏漏斗將固體鹽抽濾掉，并用甲苯洗滌固體三次，收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加入硅膠旋成干樣；以PE和EA體積比為10∶1的混合溶液作洗脫溶劑，利用柱層析分離得到目標(biāo)產(chǎn)物；將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸，并在50℃的油浴加熱下用油泵進(jìn)一步抽除殘留的溶劑，得到無(wú)色輕油狀的液體產(chǎn)物即為β-苯乙基異硫氰酸酯。

實(shí)施例3

稱(chēng)取質(zhì)量為7.08g的固體鹽，加入至100mL單口燒瓶中，用量筒量取88mL氯仿加入到單口瓶?jī)?nèi)作為溶劑，稱(chēng)取1.48g固體光氣溶于8mL氯仿中，并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應(yīng)體系，滴加完成后在0℃冰浴條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，之后撤去冰浴，待體系升至室溫后，把體系架至加熱套上，加熱回流2小時(shí)，薄層色譜觀察原料已經(jīng)反應(yīng)完全，關(guān)閉加熱套并將反應(yīng)體系冷卻至室溫；用何氏漏斗將固體鹽抽濾掉，并用甲苯洗滌固體三次，收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加入硅膠旋成干樣；以PE和EA體積比為10∶1的混合溶液作洗脫溶劑，利用柱層析分離得到目標(biāo)產(chǎn)物；將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸，并在50℃的油浴加熱下用油泵進(jìn)一步抽除殘留的溶劑，得到無(wú)色輕油狀的液體產(chǎn)物即為β-苯乙基異硫氰酸酯。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。