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β?苯乙基異硫氰酸酯的合成的制作方法

文檔序號(hào):12091454閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.β-苯乙基異硫氰酸酯的合成,其特征在于,包括:稱取質(zhì)量為7.08g的固體鹽,加入至100mL單口燒瓶中,用量筒量取84-90mL氯仿加入到單口瓶內(nèi)作為溶劑,稱取1.48g固體光氣溶于7-10mL氯仿中,并在0℃冰浴下緩慢的滴加至反應(yīng)體系,滴加完成后在0℃冰浴條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),之后撤去冰浴,待體系升至室溫后,把體系架至加熱套上,加熱回流2小時(shí),薄層色譜觀察原料已經(jīng)反應(yīng)完全,關(guān)閉加熱套并將反應(yīng)體系冷卻至室溫;用何氏漏斗將固體鹽抽濾掉,并用甲苯洗滌固體三次,收集濾液并用旋蒸儀旋蒸至約5mL后加入硅膠旋成干樣;以PE和EA體積比為10∶1的混合溶液作洗脫溶劑,利用柱層析分離得到目標(biāo)產(chǎn)物;將柱層析所得溶液在旋蒸儀上旋蒸,并在50℃的油浴加熱下用油泵進(jìn)一步抽除殘留的溶劑,得到無色輕油狀的液體產(chǎn)物即為β-苯乙基異硫氰酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固體鹽為苯乙胺成鹽。

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