本發(fā)明涉及工業(yè)原料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種亞磷酸三乙酯的制備方法。

背景技術(shù)：

亞磷酸三乙酯，無(wú)色透明液體，有特異臭氣。分子式C6H15O3P。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚，在水中久之會(huì)水解成亞磷酸二乙酯。可用作增塑劑、潤(rùn)滑油添加劑及穩(wěn)定劑，以及農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑“福太農(nóng)”及“殺螟威”的中間體，醫(yī)藥鎮(zhèn)痛劑苯噻啶的原料等。目前在亞磷酸三乙酯生產(chǎn)工藝中存在工藝復(fù)雜，亞磷酸三乙酯制得率不高，而且因二甲基苯胺具有毒性，也得不到回收，造成污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，而提出的一種亞磷酸三乙酯的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其原料按重量份如下：乙醇3-6毫升，三氯化磷1-2毫升，二甲基苯胺3-6毫升，石油醚12-24毫升。

優(yōu)選的，所述乙醇為無(wú)水乙醇。

優(yōu)選的，所述石油醚為戊烷和己烷的混合物。

一種亞磷酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟：

S1：滴液漏斗和燒瓶的準(zhǔn)備，將滴液漏斗和燒瓶在高溫蒸汽柜進(jìn)行滅菌處理，然后進(jìn)行干燥處理即可使用；

S2：原料的準(zhǔn)備，將乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分別放在S1中準(zhǔn)備的燒瓶中；

S3混合處理，將S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液，再將石油醚導(dǎo)入盛放三氯化磷的燒瓶中，制成三氯化磷混合液；

S4：一級(jí)反應(yīng)處理，將S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中，利用膠頭滴管慢慢滴入三氯化磷混合液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30min-40min，采用冰水冷卻，控制溫度在5℃-20℃，反應(yīng)時(shí)間30min-40min；

S5：二級(jí)反應(yīng)處理，利用酒精燈將S4中的溶液加熱至60℃-70℃反應(yīng)30min-40min，然后再次采用冰水冷卻，控制溫度在5℃-20℃；

S6：過(guò)濾，使用濾網(wǎng)濾出S5溶液中的二甲基苯胺鹽酸鹽；

S7：精餾，在精餾塔中，將S6中過(guò)濾完的溶液控制溫度在50℃-55℃，壓強(qiáng)2KPa-2.5KPa，餾出亞磷酸三乙酯產(chǎn)品；

S8：分瓶包裝，將經(jīng)過(guò)S7檢測(cè)合格亞磷酸三乙酯產(chǎn)品在小瓶中進(jìn)行真空包裝。

優(yōu)選的，所述S6中的二甲基苯胺鹽酸鹽融入水中，加入5-10滴酚酞指示劑，倒入濃度為15%的NAOH溶液2-4毫升，攪拌至溶液變紅，靜置分層后用分液漏斗濾出油層，回收出二甲基苯胺。

本發(fā)明提供的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，通過(guò)將乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚進(jìn)行混合反應(yīng)制得亞磷酸三乙酯，生產(chǎn)效率高，質(zhì)量上佳，其中石油醚價(jià)格低，易于回收，而且制得亞磷酸三乙酯后殘留的二甲基苯胺鹽酸鹽也能將其中的二甲基苯胺回收，避免造成二次污染。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其原料按重量份如下：乙醇3毫升，三氯化磷1毫升，二甲基苯胺3毫升，石油醚12毫升。

所述乙醇為無(wú)水乙醇。

所述石油醚為戊烷和己烷的混合物。

一種亞磷酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟：

S1：滴液漏斗和燒瓶的準(zhǔn)備，將滴液漏斗和燒瓶在高溫蒸汽柜進(jìn)行滅菌處理，然后進(jìn)行干燥處理即可使用；

S2：原料的準(zhǔn)備，將乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分別放在S1中準(zhǔn)備的燒瓶中；

S3混合處理，將S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液，再將石油醚導(dǎo)入盛放三氯化磷的燒瓶中，制成三氯化磷混合液；

S4：一級(jí)反應(yīng)處理，將S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中，利用膠頭滴管慢慢滴入三氯化磷混合液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30min-40min，采用冰水冷卻，控制溫度在5℃-20℃，反應(yīng)時(shí)間30min-40min；

S5：二級(jí)反應(yīng)處理，利用酒精燈將S4中的溶液加熱至60℃-70℃反應(yīng)30min-40min，然后再次采用冰水冷卻，控制溫度在5℃-20℃；

S6：過(guò)濾，使用濾網(wǎng)濾出S5溶液中的二甲基苯胺鹽酸鹽；

S7：精餾，在精餾塔中，將S6中過(guò)濾完的溶液控制溫度在50℃-55℃，壓強(qiáng)2KPa-2.5KPa，餾出亞磷酸三乙酯產(chǎn)品；

S8：分瓶包裝，將經(jīng)過(guò)S7檢測(cè)合格亞磷酸三乙酯產(chǎn)品在小瓶中進(jìn)行真空包裝。

所述S6中的二甲基苯胺鹽酸鹽融入水中，加入5滴酚酞指示劑，倒入濃度為15%的NAOH溶液2毫升，攪拌至溶液變紅，靜置分層后用分液漏斗濾出油層，回收出二甲基苯胺。

實(shí)施例2

一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其原料按重量份如下：乙醇4.5毫升，三氯化磷1.5毫升，二甲基苯胺4.5毫升，石油醚18毫升。

所述乙醇為無(wú)水乙醇。

所述石油醚為戊烷和己烷的混合物。

一種亞磷酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟：

S1：滴液漏斗和燒瓶的準(zhǔn)備，將滴液漏斗和燒瓶在高溫蒸汽柜進(jìn)行滅菌處理，然后進(jìn)行干燥處理即可使用；

S2：原料的準(zhǔn)備，將乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分別放在S1中準(zhǔn)備的燒瓶中；

S3混合處理，將S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液，再將石油醚導(dǎo)入盛放三氯化磷的燒瓶中，制成三氯化磷混合液；

S4：一級(jí)反應(yīng)處理，將S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中，利用膠頭滴管慢慢滴入三氯化磷混合液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間32min-38min，采用冰水冷卻，控制溫度在10℃-15℃，反應(yīng)時(shí)間32min-38min；

S5：二級(jí)反應(yīng)處理，利用酒精燈將S4中的溶液加熱至62℃-68℃反應(yīng)32min-38min，然后再次采用冰水冷卻，控制溫度在10℃-15℃；

S6：過(guò)濾，使用濾網(wǎng)濾出S5溶液中的二甲基苯胺鹽酸鹽；

S7：精餾，在精餾塔中，將S6中過(guò)濾完的溶液控制溫度在51℃-54℃，壓強(qiáng)2.1KPa-2.4KPa，餾出亞磷酸三乙酯產(chǎn)品；

S8：分瓶包裝，將經(jīng)過(guò)S7檢測(cè)合格亞磷酸三乙酯產(chǎn)品在小瓶中進(jìn)行真空包裝。

所述S6中的二甲基苯胺鹽酸鹽融入水中，加入7滴酚酞指示劑，倒入濃度為15%的NAOH溶液3毫升，攪拌至溶液變紅，靜置分層后用分液漏斗濾出油層，回收出二甲基苯胺。

實(shí)施例3

一種亞磷酸三乙酯的制備方法，其原料按重量份如下：乙醇6毫升，三氯化磷2毫升，二甲基苯胺6毫升，石油醚24毫升。

所述乙醇為無(wú)水乙醇。

所述石油醚為戊烷和己烷的混合物。

一種亞磷酸三乙酯的制備方法，包括如下步驟：

S1：滴液漏斗和燒瓶的準(zhǔn)備，將滴液漏斗和燒瓶在高溫蒸汽柜進(jìn)行滅菌處理，然后進(jìn)行干燥處理即可使用；

S2：原料的準(zhǔn)備，將乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分別放在S1中準(zhǔn)備的燒瓶中；

S3混合處理，將S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液，再將石油醚導(dǎo)入盛放三氯化磷的燒瓶中，制成三氯化磷混合液；

S4：一級(jí)反應(yīng)處理，將S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中，利用膠頭滴管慢慢滴入三氯化磷混合液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間34min-36min，采用冰水冷卻，控制溫度在12℃-13℃，反應(yīng)時(shí)間34min-36min；

S5：二級(jí)反應(yīng)處理，利用酒精燈將S4中的溶液加熱至64℃-66℃反應(yīng)34min-36min，然后再次采用冰水冷卻，控制溫度在12℃-13℃；

S6：過(guò)濾，使用濾網(wǎng)濾出S5溶液中的二甲基苯胺鹽酸鹽；

S7：精餾，在精餾塔中，將S6中過(guò)濾完的溶液控制溫度在52℃-53℃，壓強(qiáng)2.2KPa-2.3KPa，餾出亞磷酸三乙酯產(chǎn)品；

S8：分瓶包裝，將經(jīng)過(guò)S7檢測(cè)合格亞磷酸三乙酯產(chǎn)品在小瓶中進(jìn)行真空包裝。

所述S6中的二甲基苯胺鹽酸鹽融入水中，加入10滴酚酞指示劑，倒入濃度為15%的NAOH溶液4毫升，攪拌至溶液變紅，靜置分層后用分液漏斗濾出油層，回收出二甲基苯胺。

本發(fā)明提供的一種亞磷酸三乙酯的制備方法，通過(guò)將乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚進(jìn)行混合反應(yīng)制得亞磷酸三乙酯，生產(chǎn)效率高，質(zhì)量上佳，其中石油醚價(jià)格低，易于回收，而且制得亞磷酸三乙酯后殘留的二甲基苯胺鹽酸鹽也能將其中的二甲基苯胺回收，避免造成二次污染。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。