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一種亞磷酸三乙酯的制備方法與流程

文檔序號:11106992閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種亞磷酸三乙酯的制備方法,其特征在于:其原料按重量份如下:乙醇3-6毫升,三氯化磷1-2毫升,二甲基苯胺3-6毫升,石油醚12-24 毫升。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法,其特征在于:所述乙醇為無水乙醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法,其特征在于:所述石油醚為戊烷和己烷的混合物。

4.一種權(quán)利要求1所述的亞磷酸三乙酯的制備方法的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

S1:滴液漏斗和燒瓶的準(zhǔn)備,將滴液漏斗和燒瓶在高溫蒸汽柜進(jìn)行滅菌處理,然后進(jìn)行干燥處理即可使用;

S2:原料的準(zhǔn)備,將乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分別放在S1中準(zhǔn)備的燒瓶中;

S3混合處理,將S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液,再將石油醚導(dǎo)入盛放三氯化磷的燒瓶中,制成三氯化磷混合液;

S4:一級反應(yīng)處理,將S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中,利用膠頭滴管慢慢滴入三氯化磷混合液進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時間30min-40min,采用冰水冷卻,控制溫度在5℃-20℃,反應(yīng)時間30min-40min;

S5:二級反應(yīng)處理,利用酒精燈將S4中的溶液加熱至60℃-70℃反應(yīng)30min-40min,然后再次采用冰水冷卻,控制溫度在5℃-20℃;

S6:過濾,使用濾網(wǎng)濾出S5溶液中的二甲基苯胺鹽酸鹽;

S7:精餾,在精餾塔中,將S6中過濾完的溶液控制溫度在50℃-55℃,壓強(qiáng)2KPa-2.5KPa,餾出亞磷酸三乙酯產(chǎn)品;

S8:分瓶包裝,將經(jīng)過S7檢測合格亞磷酸三乙酯產(chǎn)品在小瓶中進(jìn)行真空包裝。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種亞磷酸三乙酯的制備方法,其特征在于:所述S6中的二甲基苯胺鹽酸鹽融入水中,加入5-10滴酚酞指示劑,倒入濃度為15%的NAOH溶液2-4毫升,攪拌至溶液變紅,靜置分層后用分液漏斗濾出油層,回收出二甲基苯胺。

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