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一種納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法與流程

文檔序號:12054617閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

1)提供原料,所述原料包括以下重量份配比的組份:

其中,所述氧化還原引發(fā)體系由氧化劑和還原劑組成;

2)將所述原料配比重量份的軟水、單體苯乙烯、表面修飾活性雙鍵的納米二氧化硅、還原劑、電解質(zhì)以及所述重量份5%~10%的分子量調(diào)節(jié)劑、所述重量份40%~60%的氧化劑,所述重量份30%~40%的復(fù)配型乳化劑加入反應(yīng)釜中,抽真空后,通入所述重量份的單體丁二烯氣體并混合均勻,通過階段升溫的方式由15℃~20℃逐步升溫至35℃~40℃進(jìn)行反應(yīng),當(dāng)單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到50%時(shí)加入剩余重量份的分子量調(diào)節(jié)劑、復(fù)配型乳化劑、氧化劑以及所述重量份的防老劑和終止劑,繼續(xù)反應(yīng)20~30h;

3)反應(yīng)結(jié)束后,采用閃蒸方法脫除剩余丁二烯單體,得到所述納米二氧化硅改性丁苯膠乳。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述原料包括以下重量份配比的組份:

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述階段升溫是以15℃~20℃為起始溫度,經(jīng)3~8min升溫至25℃~30℃并保溫8~15h時(shí)間,再經(jīng)3~8min時(shí)間升溫至35℃~40℃并保溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述復(fù)配型乳化劑由脂肪酸鈉和松香皂按重量比1:1~2組成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述氧化還原引發(fā)體系中,所述氧化劑是過氧化氫異丙苯、叔丁基過氧化氫中的至少一種,所述還原劑是硫酸亞鐵、EDTA鐵鈉鹽中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述原料還包括0.05~0.1重量份的助還原劑,所述助還原劑于步驟2)中隨所述還原劑一同加入所述反應(yīng)釜中以用于將鐵離子還原為亞鐵離子。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述表面修飾活性雙鍵納米二氧化硅是由10~20重量份的納米二氧化硅加入到200~400重量份的乙醇溶液中并超聲分散10~15min,再加入20~40重量份的硅烷偶聯(lián)劑3-(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,繼續(xù)超聲分散0.5~2h,經(jīng)抽濾、洗滌、真空干燥制得。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述分子量調(diào)節(jié)劑為十二烷基硫醇、四氯化碳中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述防老劑是對苯二胺、防老劑RD中的至少一種;所述終止劑是亞硝酸鈉、多硫化鈉中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅改性丁苯膠乳的制備方法,其特征在于:所述電解質(zhì)是磷酸鉀。

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