技術(shù)特征：

1.一種合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，該方法包括以下六個(gè)步驟：

步驟1：以下述通式1所示的3,4-二甲氧基苯甲醛為原料通過(guò)下述反應(yīng)，制備通式2所示的3,4-二甲氧基-2-溴苯甲醛

步驟2：將通過(guò)所述步驟1制得的3,4-二甲氧基-2-溴苯甲醛通過(guò)下述反應(yīng)脫甲基制備通式3所示的5-羥基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛

步驟3：以叔丁基二苯基硅基保護(hù)羥基，將所述步驟2中制備的5-羥基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛通過(guò)下述反應(yīng)制備通式4所示的5-叔丁基二苯基硅氧基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛

步驟4：對(duì)通過(guò)所述步驟3制備的5-叔丁基二苯基硅氧基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛進(jìn)行縮醛保護(hù)，制備通式5所示的縮醛中間體，然后使該中間體和硼酸三異丙酯通過(guò)下述反應(yīng)制備通式6所示的5-甲氧基-4-叔丁基二苯基硅氧基-2-醛基苯硼酸

步驟5：將通過(guò)所述步驟4制備的5-甲氧基-4-叔丁基二苯基硅氧基-2-醛基苯硼酸進(jìn)行脫除硅保護(hù)，通過(guò)下述反應(yīng)得制備通式7所示的5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸

步驟6：使通過(guò)所述步驟5制備的5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸與頻哪醇通過(guò)下述反應(yīng)生成通式8所示的5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，

在所述步驟1中，先將通式1所示的3,4-二甲氧基苯甲醛和甲醇配成摩爾濃度為0.5～2mol/L的溶液，然后向該溶液滴加溴素，滴完將溶液溫度升至30-50℃反應(yīng)16-36小時(shí)，之后停止加熱，降低溶液溫度至室溫；

向降溫至室溫的溶液滴加硫代硫酸鈉和水配成的摩爾濃度為0.4～0.8mol/L的溶液，蒸出部分甲醇，進(jìn)一步降溫至10-15℃，抽濾、洗滌、烘干得通式2所示的淡黃色固體3,4-二甲氧基-2-溴苯甲醛。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，所述步驟1中，投料量的摩爾比為3,4-二甲氧基苯甲醛：溴素：硫代硫酸鈉＝1：1.0～2.0：2.0～4.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，

在所述步驟2中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將通式2所示的3,4-二甲氧基-2-溴苯甲醛加入到80-100℃的濃硫酸中，反應(yīng)4-8小時(shí)，降至室溫；

將上述反應(yīng)之后的溶液置于冰水浴中，抽濾，烘干得粗品；

向所述粗品加入甲苯，回流至溶清，加入活性炭，攪拌1-3小時(shí)，降溫至70-90℃，熱濾，蒸去部分甲苯，冷卻析晶，抽濾、洗滌、烘干得通式3所示的灰白色固體5-羥基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，所述步驟2中，投料量的質(zhì)量比為3,4-二甲氧基-2-溴苯甲醛：濃硫酸：水：甲苯：活性炭＝1：2～4：8～16：8～16：0.15～0.3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，

在所述步驟3中，將通式3所示的5-羥基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛溶于四氫呋喃，分批加入60％NaH，升溫回流1～2小時(shí)；

滴加叔丁基二苯基氯硅烷，滴完繼續(xù)回流反應(yīng)12-24小時(shí)，降至室溫；

加水，分液，有機(jī)相旋干，加入95％乙醇，攪拌至析出大量固體，降溫至0-5℃，攪拌2～4小時(shí)，抽濾、洗滌、烘干得通式4所示的白色固體5-叔丁基二苯基硅氧基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，所述步驟3中，投料量質(zhì)量比為5-羥基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛：四氫呋喃：60％鈉氫：叔丁基二苯基氯硅烷：95％乙醇＝1：4～8：0.15～0.30：1.2～2.0：4～6。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，

在所述步驟4中，將通式4所示的5-叔丁基二苯基硅氧基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛(4)溶于甲苯；

加入1,3-丙二醇及對(duì)甲苯磺酸，加熱回流帶水，反應(yīng)5～10小時(shí)；

將反應(yīng)液加入到碳酸氫鈉水溶液中，分液，有機(jī)相水洗，減壓濃縮至干得通式5所示的縮醛中間體；

將所述縮醛中間體溶于四氫呋喃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入硼酸三異丙酯，以干冰/丙酮浴使其降溫至-65～-70℃，滴加正丁基鋰，繼續(xù)反應(yīng)1～2小時(shí)；

升溫至-20℃，滴加2N鹽酸，升至室溫?cái)嚢?～2小時(shí)，分液，食鹽水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮至干；

加入石油醚，攪拌2～3小時(shí)，抽濾、淋洗、烘干通式6所示的白色固體5-甲氧基-4-叔丁基二苯基硅氧基-2-醛基苯硼酸，

其中，投料量摩爾比為5-叔丁基二苯基硅氧基-4-甲氧基-2-溴苯甲醛：1,3-丙二醇：對(duì)甲苯磺酸：硼酸三異丙酯：正丁基鋰＝1：2～4：0.1～0.5：1.5～3.0：1.5～3.0。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，

在所述步驟5中，將通式6所示的5-甲氧基-4-叔丁基二苯基硅氧基-2-醛基苯硼酸溶于四氫呋喃，加入醋酸，降溫至-5～5℃；

滴加四丁基氟化胺的四氫呋喃溶液，反應(yīng)2～4小時(shí)；

加水，分液，水相以二氯甲烷萃取3次，合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鈉干燥，抽濾、濃縮，加入二氯甲烷，攪拌2-4小時(shí)，抽濾得通式7所示的白色固體5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸，

其中，投料量摩爾比5-甲氧基-4-叔丁基二苯基硅氧基-2-醛基苯硼酸：醋酸：四丁基氟化胺＝1：1～2：1～2。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于，

在所述步驟6中，將通式7所示的5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸溶于二氯甲烷和甲醇混合溶劑；加入頻哪醇及無(wú)水硫酸鎂，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)4-8?。?/p>

過(guò)濾反應(yīng)液，二氯甲烷淋洗濾餅，濾液加入甲苯，控制溫度減壓蒸餾蒸去二氯甲烷；

有機(jī)相水洗，水相甲苯萃取，合并有機(jī)相，減壓蒸去部分甲苯，降溫至室溫析出固體，降至0-5℃并繼續(xù)攪拌2-4小時(shí)，抽濾、洗滌、烘干得到通式8所示的白色固體5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸頻哪醇酯，

其中，投料量質(zhì)量比5-甲氧基-4-羥基-2-醛基苯硼酸：頻哪醇：無(wú)水硫酸鎂＝1：0.5～1：2～3。