本發(fā)明涉及一種液體硅橡膠及其制備方法，具體說(shuō)，是涉及一種高折光LED封裝用液體硅橡膠及其制備方法，屬于硅橡膠材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

LED(Light Emitting Diode)，發(fā)光二極管，是一種固態(tài)的半導(dǎo)體器件，它可以直接把電轉(zhuǎn)化為光。超高亮度的發(fā)光二極管(LED)消耗的電能僅是傳統(tǒng)光源的1/10，具有不使用嚴(yán)重污染環(huán)境的汞、體積小、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)基本取代白熾燈等照明光源，成為第四代照明光源。

LED封裝用材料主要可分為環(huán)氧樹(shù)酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、超白玻璃和有機(jī)硅材料等高透明材料。其中聚碳酸酯，聚甲基丙烯酸甲酯，超白玻璃等僅可用作為L(zhǎng)ED外殼透鏡；環(huán)氧樹(shù)酯、改性環(huán)氧樹(shù)酯、有機(jī)硅材料等主要作為L(zhǎng)ED芯片封裝材料，也可用來(lái)作為外殼透鏡。由于有機(jī)硅材料具有其它材料難以替代的優(yōu)點(diǎn)，如耐溫、耐變色等，目前高性能有機(jī)硅材料已經(jīng)成為高端LED封裝材料的重點(diǎn)研究方向。LED芯片封裝對(duì)有機(jī)硅封裝材料的主要要求有：具有高透光率、熱穩(wěn)定性好、應(yīng)力小、對(duì)基材粘接性好(內(nèi)聚破壞)等，本發(fā)明中設(shè)及到的產(chǎn)品折光率達(dá)到1.54以上，在固化前有適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)性，成形好，脫模性好，固化后高透明性、高硬度、高強(qiáng)度，在高溫高濕環(huán)境下能保持高透明性等特點(diǎn)，對(duì)PPA及金屬有極好的粘附和密封性，經(jīng)嚴(yán)格測(cè)試，不龜裂、不硬化、透光率高、折射率高、熱穩(wěn)定性好，在未來(lái)大功率LED封裝中將有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種高折光LED封裝用加成型液體硅橡膠(簡(jiǎn)稱(chēng)高折光LED封裝膠)及其制備方法。所述的液體硅橡膠是由A組分與B組分按質(zhì)量比為1:1～10:1 組成；其中，A組分是由基膠、苯基含氫聚硅氧烷和炔醇類(lèi)抑制劑按一定配比組成；B組分是由基膠、苯基配位的鉑金絡(luò)合物按一定配比組成，所述基膠是由一種乙烯基封端的甲基苯基有機(jī)聚硅氧烷與甲基乙烯基苯基硅樹(shù)脂按一定配比組成。所述的液體硅橡膠的制備包括硅油的制備、苯基硅樹(shù)脂制備、基膠制備、A組分/B組分制備等四個(gè)步驟。

a、制備硅油

甲基乙烯基苯基聚硅氧烷是由四甲基二乙烯二硅氧烷、八苯基環(huán)四硅氧烷和八甲基環(huán)四硅氧烷在硅醇鉀催化作用下共聚合成而得，粘度為500～10000cp、乙烯基含量為0.3～1.5wt.％、苯基含量為15～25wt.％

b、制備苯基硅樹(shù)脂

甲基乙烯基苯基硅樹(shù)脂是由苯基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷，正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷水解制得，乙烯基含量為0.8～2.5wt.％，苯基含量為10～45％。

苯基含氫聚硅氧烷是由八苯基環(huán)四硅氧烷、四甲基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷共聚合成，含氫量為0.5～1.0wt.％，苯基含量為5～15wt.％聚合度為20～50。

c、制備基膠

(1)、將100-200KG的二甲苯及100-200KG的甲基乙烯基苯基硅樹(shù)脂加入密閉攪拌釜中；然后加入100KG的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷，在40℃溫度下攪拌1-2小時(shí)；

(2)、升溫至40℃溫度下攪拌2-4小時(shí)；

(3)、然后加入100KG的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷，在40℃溫度下攪拌1-2小時(shí)；

(4)、然后升溫到140℃，在200帕真空條件下抽真空2～4小時(shí)，即得所述的基膠；

d、A/B組分制備A組分

A組分制備

取基膠100KG，再加入苯基含氫聚硅氧烷1～10KG，復(fù)合抑制劑0.02～0.1KG，增粘劑0.5-3KG，在A劑專(zhuān)用攪拌機(jī)中混合均勻，即得所述的A組分；

B組分的組成配方如下：

取基膠100KG，苯基配位的鉑金絡(luò)合物0.1～0.5質(zhì)量份；在B劑專(zhuān)用攪拌機(jī)中混合均勻，即得所述的B組分；

將制得的A組分和B組分按一定質(zhì)量比分開(kāi)包裝，即得所述的高折光LED封裝膠膠水。

產(chǎn)品典型參數(shù)指標(biāo)如下：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中設(shè)及到的產(chǎn)品折光率達(dá)到1.54以上，在固化前有適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)性，成形好，脫模性好，固化后高透明性、高硬度、高強(qiáng)度，在高溫高濕環(huán)境下能保持高透明性等特點(diǎn)。對(duì)PPA及金屬有極好的粘附和密封性，經(jīng)嚴(yán)格測(cè)試，不龜裂、不硬化、透光率高、折射率高、熱穩(wěn)定性好，在未來(lái)大功率LED封裝中將有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1：制備高折光率LED貼片(SMD)封裝硅膠

a、制備基膠

將50KG的二甲苯及100KG乙烯基含量為0.8wt.％，苯基含量為32wt％的甲基乙烯基苯基硅樹(shù)脂加入500升密閉攪拌釜中，室溫下攪拌2小時(shí)，使硅樹(shù)脂與二甲苯充分溶解；然后加入100KG粘度為1000cp、乙烯基含量為0.65wt.％、苯基含量為25wt.％的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷，在40溫度下攪拌1小時(shí)；然后再升溫到140℃，抽真空將二甲苯脫出，制得基膠。

b、制備A組分

取基膠200kg，再加入0.6kg苯基配位的鉑金催化劑，混合均勻，即得所述的A組分；

c、制備B組分

取基膠200kg，再加入4.5kg含氫量為1.0wt.％，苯基含量為15wt.％含氫聚硅氧烷，4KG含氫增粘劑和0.08kg復(fù)合抑制劑，混合均勻，即得所述的B組分；

d、將制得的A組分和B組分1：1混合均勻，在150℃/120min條件下制作成150×150×2mm的測(cè)試片，進(jìn)行物性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1所示。

表1所制得的液體硅橡膠的物性測(cè)試結(jié)果

制得的膠水對(duì)LED貼片進(jìn)行封裝固人后，對(duì)PPA基材粘接牢固，不開(kāi)裂，不黃變。

實(shí)施例2：制備高折光率LED(COB)集成光源封裝硅膠

a、制備基膠

將50KG的二甲苯及100KG乙烯基含量為0.8wt.％，苯基含量為45wt％的甲基乙烯基苯基硅樹(shù)脂加入500升密閉攪拌釜中，室溫下攪拌2小時(shí)，使硅樹(shù)脂與二甲苯充分溶解；然后加入100KG粘度為500cp、乙烯基含量為1.2wt.％、苯基含量為25wt.％的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷，在40溫度下攪拌1小時(shí)；然后再升溫到140℃，抽真空將二甲苯脫出，制得基膠。

b、制備A組分

取基膠200kg，再加入0.5kg苯基配位的鉑金催化劑，混合均勻，即得所述的A組分；

c、制備B組分

取基膠200kg，再加入4.5kg含氫量為1.0wt.％，苯基含量為15wt.％含氫聚硅氧烷，4KG含氫增粘劑和0.08kg復(fù)合抑制劑，混合均勻，即得所述的B組分；

d、將制得的A組分和B組分1：1混合均勻，在150℃/120min條件下制作成150×150×2mm的測(cè)試片，進(jìn)行物性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2所示。

表2所制得的液體硅橡膠的物性測(cè)試結(jié)果

制得的膠水對(duì)LED集成光源進(jìn)行封裝固人后，對(duì)PPA基材粘接牢固，不開(kāi)裂，不黃變。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。