1.一種粗甘油的精制回收工藝,其特征在于,包括如下步驟:
S1、將粗甘油加入稀酸后調(diào)節(jié)pH為5-6,加熱至70-80℃后攪拌40-60min,靜置分層后去除上層脂肪酸;
S2、將經(jīng)S1處理后的粗甘油加水稀釋至含水量為30-35wt%,再預(yù)熱至30-60℃,通過D201大孔強堿性陰離子交換樹脂柱進行離子交換處理,流速為3.5-4.7mL/min,得到精制甘油初品;
S3、將S2得到的精制甘油初品預(yù)熱至30-40℃后,加入以粗甘油為基準的0.1-5wt%的高效吸附劑,攪拌30-60min后靜置,過濾,得到精制甘油半成品;
S4、將S3得到的精制甘油半成品減壓至真空度為3.0-6.0kPa,升溫至90-100℃后進行減壓脫水,再加入活性炭,在80-100℃下攪拌30-90min,過濾,得到精制甘油成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗甘油的精制回收工藝,其特征在于,S1中,所述稀酸為濃度20-30wt%的硫酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粗甘油的精制回收工藝,其特征在于,S2中,進行離子交換處理前,還包括對D201大孔強堿性陰離子交換樹脂柱進行活化處理,具體包括:將D201大孔強堿性陰離子交換樹脂柱先采用1-2倍樹脂體積的HCl溶液,HCl溶液的濃度為1-2wt%,以3-5m/h的線速度通過樹脂柱,再用軟水以8-10m/h的線速度通過樹脂柱;接著采用2-3倍樹脂體積的NaOH溶液,NaOH溶液為3-5wt%,以1-2m/h的線速度通過樹脂柱,再用軟水以10-12m/h的線速度通過樹脂柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的粗甘油的精制回收工藝,其特征在于,S3中,所述高效吸附劑的制備方法包括:將蒙脫土和麥飯石焙燒后,加水分散均勻,再加入硅溶膠、有機胺和氫氧化鈉超聲分散均勻,置于密閉容器后升溫至160-190℃進行水熱反應(yīng),冷卻后過濾去除母液,加入酒石酸鈉溶液混勻,得到所述高效吸附劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的粗甘油的精制回收工藝,其特征在于,所述高效吸附劑的制備方法包括:按重量份將蒙脫土10份和麥飯石1-5份在750-850℃下焙燒4-6h后,加水分散均勻,再加入SiO2含量為25-35wt%的硅溶膠30-50份、有機胺3-5份和氫氧化鈉0.5-2份后超聲分散0.5-1.5h,置于密閉容器后升溫至160-190℃進行水熱反應(yīng),反應(yīng)時間為7-9h,冷卻后過濾去除母液,洗滌,干燥,再加入濃度為0.3-0.4mol/L的酒石酸鈉溶液200-300份混勻,升溫至45-55℃后,在工作頻率為25-40kHz的條件下超聲震蕩1.5-2.5h,洗滌,干燥,研磨至粒徑≤100目,得到所述高效吸附劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的粗甘油的精制回收工藝,其特征在于,所述有機胺為四乙基氫氧化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四乙基碘化銨中的一種或多種的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的粗甘油的精制回收工藝,其特征在于,S4中,將S3得到的精制甘油半成品減壓至真空度為3.0-6.0kPa,以1-3℃/min的升溫速率升溫至90-100℃后進行減壓脫水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的粗甘油的精制回收工藝,其特征在于,S4中,分兩次加入活性炭,第一次加入的活性炭量為粗甘油質(zhì)量的0.8-1.5%,第二次加入的活性炭量為粗甘油質(zhì)量的0.1-0.3%。