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一種3,3’,5,5’?四甲氧基?4,4’?聯(lián)苯二酚的合成方法與流程

文檔序號(hào):12054169閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯二酚的合成方法,其特征在于:該合成方法以2,6-二甲氧基酚為原料,去離子水為溶劑,在催化劑、乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑、氧化劑作用下進(jìn)行氧化偶合反應(yīng)生成3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯二醌,再將3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯二醌用還原劑還原得3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚的合成方法,其特征在于:所述氧化偶合反應(yīng)生成3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯二醌的工藝為:在反應(yīng)器中加入原料2,6-二甲氧基酚及溶劑、催化劑、乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑、氧化劑,升溫至55~60℃攪拌20~30min,再加入氧化劑,升溫至70~75℃,反應(yīng)10~12h;反應(yīng)結(jié)束后用5%鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至2~4,過(guò)濾,烘干,得3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯二醌。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚的合成方法,其特征在于:所述催化劑為氯化銅或醋酸銅,催化劑的加入量為2,6-二甲氧基酚摩爾量的0.03~0. 08%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚的合成方法,其特征在于:所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉,乳化劑的加入量為2,6-二甲氧基酚摩爾量的1.3~3%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚的合成方法,其特征在于:所述pH調(diào)節(jié)劑為硼砂或碳酸氫鈉,pH調(diào)節(jié)劑的加入量為2,6-二甲氧基酚摩爾量的0.3~8%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚的合成方法,其特征在于:所述氧化劑為雙氧水,氧化劑的加入量為2,6-二甲氧基酚摩爾量的1.3~2.3倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚的合成方法,其特征在于:所述還原劑還原制備3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚的工藝為:將3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯二醌用85~90%乙醇溶解,加入還原劑,升溫至70~75℃,保溫反應(yīng)1~1.5h;降溫至室溫,濾去鋅粉,蒸餾濃縮,過(guò)濾得黃色固體,烘干,即得3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚產(chǎn)品。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯雙酚的合成方法,其特征在于:所述還原劑為鋅粉或保險(xiǎn)粉,還原劑的加入量為3,3',5,5'-四甲氧基-4,4’-聯(lián)苯二醌摩爾量的0.18~0.47倍。

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