本發(fā)明涉及有機(jī)物合成
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種K酸及其制備工藝。
背景技術(shù)：
：K酸，學(xué)名為2-萘胺—3,6,8-三磺酸萘，呈無(wú)色或者淺棕色粉末，溶于純堿或者燒堿溶液，是重要的偶氮燃料、活性染料和有機(jī)染料的中間體，常被用于生產(chǎn)陽(yáng)離子燃料、活性艷紅K-2G、2R酸等。目前K酸常規(guī)的制備方法是用2-萘酚經(jīng)濃硫酸、發(fā)煙硫酸磺化后再經(jīng)KCl/NaCl鹽析，最后通過(guò)氨化酸析及二次磺化得到K酸，但是這樣的制備過(guò)程中，由于產(chǎn)生了大量的廢酸，廢水處理困難，而且屬于難降解的有機(jī)工業(yè)廢水之一，增大了企業(yè)的成本，而且酸析過(guò)程中酸析效果不好，產(chǎn)物產(chǎn)率不高，影響了K酸的質(zhì)量和產(chǎn)率。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提出一種K酸及其制備工藝，通過(guò)加入酸析助劑，有效的促進(jìn)酸析反應(yīng)，增大酸析的產(chǎn)率，K酸產(chǎn)率升高，廢液處理壓力小，節(jié)省了企業(yè)成本。本發(fā)明為了解決上述問(wèn)題所采取的技術(shù)方案為：一種K酸，按照重量比，制備該K酸的原料由80-100份2-萘酚、160-200份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸、80-100份發(fā)煙硫酸、80-150份氯化鉀、80-90份氨水、50-60份亞硫酸氫胺和3-5份酸析助劑組成；其中，按照重量比，酸析助劑由30-40份納米硅藻土、5-8份蒙脫石、40-50份組胺二磷酸鹽組成；所述的酸析助劑在使用前需先進(jìn)行預(yù)處理，具體操作為：首先將蒙脫石粉碎，然后將其與納米硅藻土混勻得混合物，然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混勻，再向其中加入組胺二磷酸鹽溶解得混合液，之后將混合液濃縮烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助劑；所述的組胺二磷酸鹽為2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸鉀和組胺二磷酸鈉的一種或兩種任意比例的混合物；一種K酸的制備工藝，首先按照權(quán)利要求1的比例稱(chēng)取各原料，將發(fā)煙硫酸按1:1:3的重量比分為a、b、c三份，然后取2-萘酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和發(fā)煙硫酸進(jìn)行一磺化得磺化料，再向磺化料中加入氯化鉀進(jìn)行鹽析得G鹽，之后向G鹽中加入氨水、亞硫酸銨和酸析助劑進(jìn)行氨化、酸析，再向其中加入發(fā)煙硫酸進(jìn)行二磺化，最后加入水進(jìn)行水解即可制得產(chǎn)品，所述的氨化過(guò)程中，首先向氨水中加入亞硫酸氫胺，再加入G鹽攪拌均勻形成氨化反應(yīng)體系，然后調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系的壓力為7.5-8MPa，調(diào)節(jié)溫度至146℃-152℃并在此溫度下保溫12-14h，然后向氨化反應(yīng)體系中加入酸析助劑和磺化反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液并不斷攪拌直至均勻，調(diào)節(jié)pH至1-1.5，再調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系溫度至80-90℃并保溫2-3h進(jìn)行酸析，酸析后將酸析反應(yīng)液水浴冷卻至25-30℃過(guò)濾即得氨基G鹽；所述的一磺化反應(yīng)過(guò)程中，首先取質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和a重量份的發(fā)煙硫酸混合，并將混合液水浴冷卻至20-25℃，再向混合液中加入2-萘酚混勻形成一磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)一磺化反應(yīng)體系的溫度至39℃以下并保溫1-2h，向一磺化體系中加入b重量份的發(fā)煙硫酸，并調(diào)節(jié)溫度至70-80℃保溫3-4h，再調(diào)節(jié)溫度至80-85℃并保溫8-9h得一磺化反應(yīng)液；所述的鹽析反應(yīng)過(guò)程中先將一磺化反應(yīng)液加入到21.5婆美度的氯化鉀溶液中攪拌均勻形成鹽析反應(yīng)體系，并調(diào)節(jié)鹽析反應(yīng)體系的溫度至80-85℃并在此溫度下保溫5-6h，之后加入12婆美度的氯化鉀溶液并冷卻至35-40℃保溫3-4h，再冷卻至25-30℃并過(guò)濾洗滌抽干得G鹽；所述的二磺化反應(yīng)中，首先將c重量份的發(fā)煙硫酸冷卻至30-35℃，再加入氨基G鹽形成二磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)二磺化反應(yīng)體系溫度至110-120℃并保溫12-14h得二磺化反應(yīng)液；所述的水解反應(yīng)過(guò)程中，將二磺化反應(yīng)液加入到其質(zhì)量5倍的水中混勻進(jìn)行稀釋?zhuān)⒄{(diào)節(jié)稀釋溫度至105-115℃并保溫1-2h，最后冷卻至30-35℃并抽濾脫水即可制得K酸。本發(fā)明的有益效果：1、本發(fā)明通過(guò)在氨化酸析反應(yīng)過(guò)程中加入酸析助劑，通過(guò)加入聚乙烯醇和蒙脫石粉擴(kuò)大納米硅藻土的懸浮性，增大其表面積，再與組胺二磷酸鹽溶液進(jìn)行混合，通過(guò)納米硅藻土的吸附性將組胺二磷酸鹽吸附到納米硅藻土上形成酸析助劑，納米硅藻土中含有大量的硅羥基，其在氨化反應(yīng)體系中解離出氫離子，氫離子促使組胺二磷酸鹽的磷酸根離子游離出來(lái)，有效的促進(jìn)酸析反應(yīng)，增大酸析的產(chǎn)率，從而增大二磺化的產(chǎn)率，最終增大了K酸的產(chǎn)率，節(jié)省了企業(yè)成本；2、本發(fā)明在磺化反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的酸性廢液，將酸性廢液二次循環(huán)套用到酸析過(guò)程中，有效的解決的了廢液處理的問(wèn)題，同時(shí)產(chǎn)物的產(chǎn)率增大，節(jié)省了企業(yè)的成本。具體實(shí)施方式結(jié)合以下具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施本發(fā)明的過(guò)程、條件、試劑、實(shí)驗(yàn)方法等，除以下專(zhuān)門(mén)提及的內(nèi)容之外，均為本領(lǐng)域的普遍知識(shí)和公知常識(shí)，本發(fā)明沒(méi)有特別限制內(nèi)容。實(shí)施例1一種K酸，按照重量比，制備該K酸的原料由80份2-萘酚、160份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸、80份發(fā)煙硫酸、80份氯化鉀、80份氨水、50份亞硫酸氫胺和3份酸析助劑組成；其中，按照重量比，酸析助劑由30份納米硅藻土、5份蒙脫石、40份組胺二磷酸鹽組成；所述的酸析助劑在使用前需先進(jìn)行預(yù)處理，具體操作為：首先將蒙脫石粉碎，然后將其與納米硅藻土混勻得混合物，然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混勻，再向其中加入組胺二磷酸鹽溶解得混合液，之后將混合液濃縮烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助劑。所述的組胺二磷酸鹽為2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸鉀和組胺二磷酸鈉的一種或兩種任意比例的混合物。一種K酸的制備工藝，首先按照權(quán)利要求1的比例稱(chēng)取各原料，將發(fā)煙硫酸按1:1:3的重量比分為a、b、c三份，然后取2-萘酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和發(fā)煙硫酸進(jìn)行一磺化得磺化料，再向磺化料中加入氯化鉀進(jìn)行鹽析得G鹽，之后向G鹽中加入氨水、亞硫酸銨和酸析助劑進(jìn)行氨化、酸析，再向其中加入發(fā)煙硫酸進(jìn)行二磺化，最后加入水進(jìn)行水解即可制得產(chǎn)品，所述的氨化過(guò)程中，首先向氨水中加入亞硫酸氫胺，再加入G鹽攪拌均勻形成氨化反應(yīng)體系，然后調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系的壓力為7.5-8MPa，調(diào)節(jié)溫度至146℃-152℃并在此溫度下保溫12-14h，然后向氨化反應(yīng)體系中加入酸析助劑和磺化反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液并不斷攪拌直至均勻，調(diào)節(jié)pH至1-1.5，再調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系溫度至80-90℃并保溫2-3h進(jìn)行酸析，酸析后將酸析反應(yīng)液水浴冷卻至25-30℃過(guò)濾即得氨基G鹽。所述的一磺化反應(yīng)過(guò)程中，首先取質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和a重量份的發(fā)煙硫酸混合，并將混合液水浴冷卻至20-25℃，再向混合液中加入2-萘酚混勻形成一磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)一磺化反應(yīng)體系的溫度至39℃以下并保溫1-2h，向一磺化體系中加入b重量份的發(fā)煙硫酸，并調(diào)節(jié)溫度至70-80℃保溫3-4h，再調(diào)節(jié)溫度至80-85℃并保溫8-9h得一磺化反應(yīng)液。所述的鹽析反應(yīng)過(guò)程中先將一磺化反應(yīng)液加入到21.5婆美度的氯化鉀溶液中攪拌均勻形成鹽析反應(yīng)體系，并調(diào)節(jié)鹽析反應(yīng)體系的溫度至80-85℃并在此溫度下保溫5-6h，之后加入12婆美度的氯化鉀溶液并冷卻至35-40℃保溫3-4h，再冷卻至25-30℃并過(guò)濾洗滌抽干得G鹽。所述的二磺化反應(yīng)中，首先將c重量份的發(fā)煙硫酸冷卻至30-35℃，再加入氨基G鹽形成二磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)二磺化反應(yīng)體系溫度至110-120℃并保溫12-14h得二磺化反應(yīng)液。所述的水解反應(yīng)過(guò)程中，將二磺化反應(yīng)液加入到其質(zhì)量5倍的水中混勻進(jìn)行稀釋?zhuān)⒄{(diào)節(jié)稀釋溫度至105-115℃并保溫1-2h，最后冷卻至30-35℃并抽濾脫水即可制得K酸。實(shí)施例2一種K酸，按照重量比，制備該K酸的原料由85份2-萘酚、180份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸、85份發(fā)煙硫酸、115份氯化鉀、82份氨水、55份亞硫酸氫胺和3.5份酸析助劑組成；其中，按照重量比，酸析助劑由35份納米硅藻土、5.5份蒙脫石、45份組胺二磷酸鹽組成；所述的酸析助劑在使用前需先進(jìn)行預(yù)處理，具體操作為：首先將蒙脫石粉碎，然后將其與納米硅藻土混勻得混合物，然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混勻，再向其中加入組胺二磷酸鹽溶解得混合液，之后將混合液濃縮烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助劑。所述的組胺二磷酸鹽為2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸鉀和組胺二磷酸鈉的一種或兩種任意比例的混合物。一種K酸的制備工藝，首先按照權(quán)利要求1的比例稱(chēng)取各原料，將發(fā)煙硫酸按1:1:3的重量比分為a、b、c三份，然后取2-萘酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和發(fā)煙硫酸進(jìn)行一磺化得磺化料，再向磺化料中加入氯化鉀進(jìn)行鹽析得G鹽，之后向G鹽中加入氨水、亞硫酸銨和酸析助劑進(jìn)行氨化、酸析，再向其中加入發(fā)煙硫酸進(jìn)行二磺化，最后加入水進(jìn)行水解即可制得產(chǎn)品，所述的氨化過(guò)程中，首先向氨水中加入亞硫酸氫胺，再加入G鹽攪拌均勻形成氨化反應(yīng)體系，然后調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系的壓力為7.5-8MPa，調(diào)節(jié)溫度至146℃-149℃并在此溫度下保溫12-14h，然后向氨化反應(yīng)體系中加入酸析助劑和磺化反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液并不斷攪拌直至均勻，調(diào)節(jié)pH至1-1.5，再調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系溫度至80-85℃并保溫2-3h進(jìn)行酸析，酸析后將酸析反應(yīng)液水浴冷卻至25-30℃過(guò)濾即得氨基G鹽。所述的一磺化反應(yīng)過(guò)程中，首先取質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和a重量份的發(fā)煙硫酸混合，并將混合液水浴冷卻至20-25℃，再向混合液中加入2-萘酚混勻形成一磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)一磺化反應(yīng)體系的溫度至39℃以下并保溫1-2h，向一磺化體系中加入b重量份的發(fā)煙硫酸，并調(diào)節(jié)溫度至70-80℃保溫3-4h，再調(diào)節(jié)溫度至80-85℃并保溫8-9h得一磺化反應(yīng)液。所述的鹽析反應(yīng)過(guò)程中先將一磺化反應(yīng)液加入到21.5婆美度的氯化鉀溶液中攪拌均勻形成鹽析反應(yīng)體系，并調(diào)節(jié)鹽析反應(yīng)體系的溫度至80-85℃并在此溫度下保溫5-6h，之后加入12婆美度的氯化鉀溶液并冷卻至35-40℃保溫3-4h，再冷卻至25-30℃并過(guò)濾洗滌抽干得G鹽。所述的二磺化反應(yīng)中，首先將c重量份的發(fā)煙硫酸冷卻至30-35℃，再加入氨基G鹽形成二磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)二磺化反應(yīng)體系溫度至110-120℃并保溫12-14h得二磺化反應(yīng)液。所述的水解反應(yīng)過(guò)程中，將二磺化反應(yīng)液加入到其質(zhì)量5倍的水中混勻進(jìn)行稀釋?zhuān)⒄{(diào)節(jié)稀釋溫度至105-115℃并保溫1-2h，最后冷卻至30-35℃并抽濾脫水即可制得K酸。實(shí)施例3一種K酸，按照重量比，制備該K酸的原料由90份2-萘酚、170份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸、90份發(fā)煙硫酸、100份氯化鉀、85份氨水、52份亞硫酸氫胺和4份酸析助劑組成；其中，按照重量比，酸析助劑由32份納米硅藻土、6.5份蒙脫石、43份組胺二磷酸鹽組成；所述的酸析助劑在使用前需先進(jìn)行預(yù)處理，具體操作為：首先將蒙脫石粉碎，然后將其與納米硅藻土混勻得混合物，然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混勻，再向其中加入組胺二磷酸鹽溶解得混合液，之后將混合液濃縮烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助劑。所述的組胺二磷酸鹽為2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸鉀和組胺二磷酸鈉的一種或兩種任意比例的混合物。一種K酸的制備工藝，首先按照權(quán)利要求1的比例稱(chēng)取各原料，將發(fā)煙硫酸按1:1:3的重量比分為a、b、c三份，然后取2-萘酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和發(fā)煙硫酸進(jìn)行一磺化得磺化料，再向磺化料中加入氯化鉀進(jìn)行鹽析得G鹽，之后向G鹽中加入氨水、亞硫酸銨和酸析助劑進(jìn)行氨化、酸析，再向其中加入發(fā)煙硫酸進(jìn)行二磺化，最后加入水進(jìn)行水解即可制得產(chǎn)品，所述的氨化過(guò)程中，首先向氨水中加入亞硫酸氫胺，再加入G鹽攪拌均勻形成氨化反應(yīng)體系，然后調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系的壓力為7.5-8MPa，調(diào)節(jié)溫度至148℃-152℃并在此溫度下保溫12-14h，然后向氨化反應(yīng)體系中加入酸析助劑和磺化反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液并不斷攪拌直至均勻，調(diào)節(jié)pH至1-1.5，再調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系溫度至80-88℃并保溫2-3h進(jìn)行酸析，酸析后將酸析反應(yīng)液水浴冷卻至25-30℃過(guò)濾即得氨基G鹽。所述的一磺化反應(yīng)過(guò)程中，首先取質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和a重量份的發(fā)煙硫酸混合，并將混合液水浴冷卻至20-25℃，再向混合液中加入2-萘酚混勻形成一磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)一磺化反應(yīng)體系的溫度至39℃以下并保溫1-2h，向一磺化體系中加入b重量份的發(fā)煙硫酸，并調(diào)節(jié)溫度至70-80℃保溫3-4h，再調(diào)節(jié)溫度至80-85℃并保溫8-9h得一磺化反應(yīng)液。所述的鹽析反應(yīng)過(guò)程中先將一磺化反應(yīng)液加入到21.5婆美度的氯化鉀溶液中攪拌均勻形成鹽析反應(yīng)體系，并調(diào)節(jié)鹽析反應(yīng)體系的溫度至80-85℃并在此溫度下保溫5-6h，之后加入12婆美度的氯化鉀溶液并冷卻至35-40℃保溫3-4h，再冷卻至25-30℃并過(guò)濾洗滌抽干得G鹽。所述的二磺化反應(yīng)中，首先將c重量份的發(fā)煙硫酸冷卻至30-35℃，再加入氨基G鹽形成二磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)二磺化反應(yīng)體系溫度至110-120℃并保溫12-14h得二磺化反應(yīng)液。所述的水解反應(yīng)過(guò)程中，將二磺化反應(yīng)液加入到其質(zhì)量5倍的水中混勻進(jìn)行稀釋?zhuān)⒄{(diào)節(jié)稀釋溫度至105-115℃并保溫1-2h，最后冷卻至30-35℃并抽濾脫水即可制得K酸。實(shí)施例4一種K酸，按照重量比，制備該K酸的原料由95份2-萘酚、200份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸、95份發(fā)煙硫酸、150份氯化鉀、88份氨水、60份亞硫酸氫胺和4.5份酸析助劑組成；其中，按照重量比，酸析助劑由40份納米硅藻土、7份蒙脫石、50份組胺二磷酸鹽組成；所述的酸析助劑在使用前需先進(jìn)行預(yù)處理，具體操作為：首先將蒙脫石粉碎，然后將其與納米硅藻土混勻得混合物，然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混勻，再向其中加入組胺二磷酸鹽溶解得混合液，之后將混合液濃縮烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助劑。所述的組胺二磷酸鹽為2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸鉀和組胺二磷酸鈉的一種或兩種任意比例的混合物。一種K酸的制備工藝，首先按照權(quán)利要求1的比例稱(chēng)取各原料，將發(fā)煙硫酸按1:1:3的重量比分為a、b、c三份，然后取2-萘酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和發(fā)煙硫酸進(jìn)行一磺化得磺化料，再向磺化料中加入氯化鉀進(jìn)行鹽析得G鹽，之后向G鹽中加入氨水、亞硫酸銨和酸析助劑進(jìn)行氨化、酸析，再向其中加入發(fā)煙硫酸進(jìn)行二磺化，最后加入水進(jìn)行水解即可制得產(chǎn)品，所述的氨化過(guò)程中，首先向氨水中加入亞硫酸氫胺，再加入G鹽攪拌均勻形成氨化反應(yīng)體系，然后調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系的壓力為7.5-8MPa，調(diào)節(jié)溫度至150℃-152℃并在此溫度下保溫12-14h，然后向氨化反應(yīng)體系中加入酸析助劑和磺化反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液并不斷攪拌直至均勻，調(diào)節(jié)pH至1-1.5，再調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系溫度至83-90℃并保溫2-3h進(jìn)行酸析，酸析后將酸析反應(yīng)液水浴冷卻至25-30℃過(guò)濾即得氨基G鹽。所述的一磺化反應(yīng)過(guò)程中，首先取質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和a重量份的發(fā)煙硫酸混合，并將混合液水浴冷卻至20-25℃，再向混合液中加入2-萘酚混勻形成一磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)一磺化反應(yīng)體系的溫度至39℃以下并保溫1-2h，向一磺化體系中加入b重量份的發(fā)煙硫酸，并調(diào)節(jié)溫度至70-80℃保溫3-4h，再調(diào)節(jié)溫度至80-85℃并保溫8-9h得一磺化反應(yīng)液。所述的鹽析反應(yīng)過(guò)程中先將一磺化反應(yīng)液加入到21.5婆美度的氯化鉀溶液中攪拌均勻形成鹽析反應(yīng)體系，并調(diào)節(jié)鹽析反應(yīng)體系的溫度至80-85℃并在此溫度下保溫5-6h，之后加入12婆美度的氯化鉀溶液并冷卻至35-40℃保溫3-4h，再冷卻至25-30℃并過(guò)濾洗滌抽干得G鹽。所述的二磺化反應(yīng)中，首先將c重量份的發(fā)煙硫酸冷卻至30-35℃，再加入氨基G鹽形成二磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)二磺化反應(yīng)體系溫度至110-120℃并保溫12-14h得二磺化反應(yīng)液。所述的水解反應(yīng)過(guò)程中，將二磺化反應(yīng)液加入到其質(zhì)量5倍的水中混勻進(jìn)行稀釋?zhuān)⒄{(diào)節(jié)稀釋溫度至105-115℃并保溫1-2h，最后冷卻至30-35℃并抽濾脫水即可制得K酸。實(shí)施例5一種K酸，按照重量比，制備該K酸的原料由100份2-萘酚、190份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸、100份發(fā)煙硫酸、130份氯化鉀、90份氨水、56份亞硫酸氫胺和5份酸析助劑組成；其中，按照重量比，酸析助劑由38份納米硅藻土、8份蒙脫石、48份組胺二磷酸鹽組成；所述的酸析助劑在使用前需先進(jìn)行預(yù)處理，具體操作為：首先將蒙脫石粉碎，然后將其與納米硅藻土混勻得混合物，然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混勻，再向其中加入組胺二磷酸鹽溶解得混合液，之后將混合液濃縮烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助劑。所述的組胺二磷酸鹽為2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸鉀和組胺二磷酸鈉的一種或兩種任意比例的混合物。一種K酸的制備工藝，首先按照權(quán)利要求1的比例稱(chēng)取各原料，將發(fā)煙硫酸按1:1:3的重量比分為a、b、c三份，然后取2-萘酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和發(fā)煙硫酸進(jìn)行一磺化得磺化料，再向磺化料中加入氯化鉀進(jìn)行鹽析得G鹽，之后向G鹽中加入氨水、亞硫酸銨和酸析助劑進(jìn)行氨化、酸析，再向其中加入發(fā)煙硫酸進(jìn)行二磺化，最后加入水進(jìn)行水解即可制得產(chǎn)品，所述的氨化過(guò)程中，首先向氨水中加入亞硫酸氫胺，再加入G鹽攪拌均勻形成氨化反應(yīng)體系，然后調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系的壓力為7.5-8MPa，調(diào)節(jié)溫度至150℃-152℃并在此溫度下保溫12-14h，然后向氨化反應(yīng)體系中加入酸析助劑和磺化反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液并不斷攪拌直至均勻，調(diào)節(jié)pH至1-1.5，再調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系溫度至88-90℃并保溫2-3h進(jìn)行酸析，酸析后將酸析反應(yīng)液水浴冷卻至25-30℃過(guò)濾即得氨基G鹽。所述的一磺化反應(yīng)過(guò)程中，首先取質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和a重量份的發(fā)煙硫酸混合，并將混合液水浴冷卻至20-25℃，再向混合液中加入2-萘酚混勻形成一磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)一磺化反應(yīng)體系的溫度至39℃以下并保溫1-2h，向一磺化體系中加入b重量份的發(fā)煙硫酸，并調(diào)節(jié)溫度至70-80℃保溫3-4h，再調(diào)節(jié)溫度至80-85℃并保溫8-9h得一磺化反應(yīng)液。所述的鹽析反應(yīng)過(guò)程中先將一磺化反應(yīng)液加入到21.5婆美度的氯化鉀溶液中攪拌均勻形成鹽析反應(yīng)體系，并調(diào)節(jié)鹽析反應(yīng)體系的溫度至80-85℃并在此溫度下保溫5-6h，之后加入12婆美度的氯化鉀溶液并冷卻至35-40℃保溫3-4h，再冷卻至25-30℃并過(guò)濾洗滌抽干得G鹽。所述的二磺化反應(yīng)中，首先將c重量份的發(fā)煙硫酸冷卻至30-35℃，再加入氨基G鹽形成二磺化反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)二磺化反應(yīng)體系溫度至110-120℃并保溫12-14h得二磺化反應(yīng)液。所述的水解反應(yīng)過(guò)程中，將二磺化反應(yīng)液加入到其質(zhì)量5倍的水中混勻進(jìn)行稀釋?zhuān)⒄{(diào)節(jié)稀釋溫度至105-115℃并保溫1-2h，最后冷卻至30-35℃并抽濾脫水即可制得K酸。為了驗(yàn)證酸析助劑對(duì)K酸制備過(guò)程中提升酸析效果所起的作用，特作以下對(duì)比試驗(yàn)：按照實(shí)施例1的基本方式制備出含有酸析助劑的產(chǎn)品作為樣品1，此時(shí)，K酸酸析助劑的原料為：納米硅藻土、蒙脫石、組胺二磷酸鹽；按照實(shí)施例1的方法制備出對(duì)酸析助劑進(jìn)行預(yù)處理的產(chǎn)品作為樣品2，此時(shí)，K酸酸析助劑的原料為：納米硅藻土、蒙脫石、聚乙烯醇和組胺二磷酸鹽；按照實(shí)施例1的方法制備出不含酸析助劑的產(chǎn)品作為對(duì)比例。表1不同樣品的酸析析出率和廢酸處理率組別酸析析出率廢酸處理率對(duì)比例60%-65%55%-65%樣品175%-78%70%-72%樣品285%-90%88%-95%由表上的數(shù)據(jù)可知，樣品1相對(duì)于對(duì)比例來(lái)說(shuō)中加入了酸析助劑后，酸析析出率明顯升高，廢酸處理率也增大，樣品2中加入預(yù)處理過(guò)的酸析助劑后，酸析析出率進(jìn)一步升高，廢酸處理率也進(jìn)一步增大，這說(shuō)明經(jīng)過(guò)處理后的酸析助劑可以取得更好的酸析效果。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3