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一種K酸及其制備工藝的制作方法

文檔序號(hào):12397942閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種K酸,其特征在于:按照重量比,制備該K酸的原料由80-100份2-萘酚、160-200份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸、80-100份發(fā)煙硫酸、80-150份氯化鉀、80-90份氨水、50-60份亞硫酸氫胺和3-5份酸析助劑組成;其中,按照重量比,酸析助劑由30-40份納米硅藻土、5-8份蒙脫石、40-50份組胺二磷酸鹽組成;所述的酸析助劑在使用前需先進(jìn)行制備,具體操作為:首先將蒙脫石粉碎,然后將其與納米硅藻土混勻得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混勻,再向其中加入組胺二磷酸鹽溶解得混合液,之后將混合液濃縮烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種K酸,其特征在于:所述的組胺二磷酸鹽為2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸鉀和組胺二磷酸鈉的一種或兩種的混合物。

3.如權(quán)利要求1所述的一種K酸的制備工藝,首先按照權(quán)利要求1的比例稱取各原料,將發(fā)煙硫酸按1:1:3的重量比分為a、b、c三份,然后取2-萘酚、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和發(fā)煙硫酸進(jìn)行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化鉀進(jìn)行鹽析得G鹽,之后向G鹽中加入氨水、亞硫酸銨和酸析助劑進(jìn)行氨化、酸析,再向其中加入發(fā)煙硫酸進(jìn)行二磺化,最后加入水進(jìn)行水解即可制得產(chǎn)品,其特征在于:所述的氨化過程中,首先向氨水中加入亞硫酸氫胺,再加入G鹽混勻形成氨化反應(yīng)體系,然后調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系的壓力為7.5-8MPa,調(diào)節(jié)溫度至146℃-152℃并在此溫度下保溫12-14h,然后向氨化反應(yīng)體系中加入酸析助劑和磺化反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液,調(diào)節(jié)pH至1-1.5,再調(diào)節(jié)氨化反應(yīng)體系溫度至80-90℃并保溫2-3h進(jìn)行酸析,酸析后將酸析反應(yīng)液冷卻至25-30℃過濾即得氨基G鹽。

4.如權(quán)利要求4所述的一種K酸的制備工藝,其特征在于:所述的一磺化反應(yīng)過程中,首先取質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸和a重量份的發(fā)煙硫酸混合,并將混合液冷卻至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚形成一磺化反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)一磺化反應(yīng)體系的溫度至39℃以下并保溫1-2h,向一磺化體系中加入b重量份的發(fā)煙硫酸,并調(diào)節(jié)溫度至70-80℃保溫3-4h,再調(diào)節(jié)溫度至80-85℃并保溫8-9h得一磺化反應(yīng)液。

5.如權(quán)利要求4所述的一種K酸的制備工藝,其特征在于:所述的鹽析反應(yīng)過程中先將一磺化反應(yīng)液加入到21.5婆美度的氯化鉀溶液中形成鹽析反應(yīng)體系,并調(diào)節(jié)鹽析反應(yīng)體系的溫度至80-85℃并在此溫度下保溫5-6h,之后加入12婆美度的氯化鉀溶液并冷卻至35-40℃保溫3-4h,再冷卻至25-30℃并過濾洗滌抽干得G鹽。

6.如權(quán)利要求4所述的一種K酸的制備工藝,其特征在于:所述的二磺化反應(yīng)中,首先將c重量份的發(fā)煙硫酸冷卻至30-35℃,再加入氨基G鹽形成二磺化反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)二磺化反應(yīng)體系溫度至110-120℃并保溫12-14h得二磺化反應(yīng)液。

7.如權(quán)利要求4所述的一種K酸的制備工藝,其特征在于:所述的水解反應(yīng)過程中,將二磺化反應(yīng)液加入到其質(zhì)量5倍的水中進(jìn)行稀釋,并調(diào)節(jié)稀釋溫度至105-115℃并保溫1-2h,最后冷卻至30-35℃并抽濾脫水即可制得K酸。

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