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一種甲苯磺酸索拉非尼晶型化合物及其制備方法與流程

文檔序號:12398138閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種甲苯磺酸索拉非尼晶型化合物,其特征在于:其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射線粉末衍射圖譜在3.12°、3.81°、4.78°、5.54°、6.82°、7.57°、9.72°、10.63°、11.81°、12.90°、14.23°、16.13°、16.90°、17.52°、18.34°、19.24°、21.15°、22.21°、23.81°、24.76°、25.86°、28.42°、28.75°、29.12°、30.63°和34.35°處顯示有特征衍射峰。

2.如權利要求1所述的甲苯磺酸索拉非尼晶型化合物,其特征在于,使用Cu-Kα射線測量得到的X-射線粉末衍射圖如圖1所示。

3.如權利要求1或2所述的甲苯磺酸索拉非尼晶型化合物的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

a)將甲苯磺酸索拉非尼粗品溶于混合溶劑A,溶液攪拌加熱后使甲苯磺酸索拉非尼粗品全部溶解,至溶液澄清,趁熱過濾;

b)將上述得到的溶液降溫,當降至20~30℃時向溶液中按1.0~2.0mL/min的流速加入預冷的混合溶劑B至出晶,析出晶體,繼續(xù)降溫至-10℃~-5℃,保溫攪拌養(yǎng)晶至析晶完全;

c)抽濾,收集晶體,少量乙醇洗滌,真空干燥,得到甲苯磺酸索拉非尼結(jié)晶。

4.根據(jù)權利要求3所述的甲苯磺酸索拉非尼晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟a)中,所述混合溶劑A為二甲基亞砜和乙醇的混合溶劑,二甲基亞砜和乙醇的體積比為2~3:1;甲苯磺酸索拉非尼和混合溶劑A的質(zhì)量體積比為1:10~20。

5.根據(jù)權利要求3所述的甲苯磺酸索拉非尼晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟b)中,所述的混合溶劑B為乙醇和石油醚的混合溶劑,乙醇和石油醚的體積比為1:3~5;混合溶劑A與混合溶劑B的體積比為1:2~5。

6.根據(jù)權利要求3所述的甲苯磺酸索拉非尼晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟b)中,降溫幅度為每10分鐘1℃~5℃,養(yǎng)晶溫度為-10℃~-5℃,養(yǎng)晶時間為0.5~3h。

7.一種含有權利要求1~2任一所述的甲苯磺酸索拉非尼晶型化合物的藥物組合物,其特征在于,所述的藥物組合物為含有甲苯磺酸索拉非尼晶體的片劑。

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