本發(fā)明涉及三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝。
背景技術(shù)：
六甲基二硅氮烷(HMDS)是一種重要的有機硅化合物，在有機硅化學及有機合成領(lǐng)域有著廣泛的應用。六甲基二硅氮烷不僅是合成六甲基二硅脲(BSU)的關(guān)鍵原料，而且是有機合成中常用的甲硅烷基化試劑，具有重要的工業(yè)利用價值。在有機硅氮烷化學中，可以用作與氯硅烷單體進行氯交換，從而獲得聚硅氮烷，這種方法比直接通氨法在合成上有巨大優(yōu)勢。在半導體工業(yè)中用作光致刻蝕劑的粘結(jié)助劑。醫(yī)藥工業(yè)中阿米卡星、青霉素、頭孢菌素等合成過程中都使用到六甲基二硅氮烷。
工業(yè)上HMDS多是以三甲基氯硅烷為原料，在惰性有機溶劑中與氨氣反應制得。由于在氨化反應過程中生成的氯化銨顆粒容易將產(chǎn)物包裹其中，因此在反應結(jié)束后需要對反應混和產(chǎn)物進行水洗、分離才能得到產(chǎn)品。但是，在水洗過程中HMDS易發(fā)生水解反應生成六甲基二硅氧烷及三甲基硅醇，導致目的產(chǎn)物的收率降低。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足而提供一種三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝的技術(shù)方案，方法簡單、勞動強度低，產(chǎn)品品質(zhì)好、收率高，并且反應中的反應副產(chǎn)物降低，同時該處理工藝的設(shè)備和操作過程都比較簡單，操作自動化，資源循環(huán)利用，有效節(jié)約成本，降低能耗，提高了經(jīng)濟效益。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝，其特征在于包括以下步驟：
(1)在反應容器中加入三甲基氯硅烷，加完后攪拌均勻，攪拌時間為15～30min，攪拌結(jié)束后往反應容器外側(cè)的夾套中加入冰鹽水進行降溫冷卻處理，直至反應容器內(nèi)的溫度降至60～80℃，開啟漿料出料泵，使得三甲基氯硅烷經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，再通過母液回料泵回到反應容器內(nèi)，整個過程循環(huán)進行；
(2)往反應容器中通入氨氣，通過控制反應溫度，使得反應容器中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經(jīng)過漿料出料泵的作用，進入到第一過濾器中，再流入到母液緩沖罐，使得固體氯化銨沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上；
(3)當漿料出料泵出口壓力達到0.4Mpa時，切換到第二過濾器，此時氯化銨加熱釜中儲存了80℃的熱水，熱水通過氯化銨給料泵，打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器中，再經(jīng)過第一過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第一過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，關(guān)閉氯化銨給料泵，停止熱水對第一過濾器的沖洗，再往第一過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在5～10min；
(4)同理，當漿料出料泵出口壓力再次達到0.4MPa時，切換到第一過濾器，氯化銨加熱釜中的熱水通過氯化銨給料泵，打入到裝滿固體氯化銨的第二過濾器中，再經(jīng)過第二過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第二過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，關(guān)閉氯化銨給料泵，停止熱水對第二過濾器的沖洗，再往第二過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在5～10min，如此循環(huán)反復；
(5)循環(huán)往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液經(jīng)過氯化銨冷卻器打入到離心機中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品，干燥入庫，循環(huán)反復，使氯化銨加熱釜中熱飽和的氯化銨水溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橄♂尯蟮娜芤?，以便繼續(xù)沖洗第一過濾器和第二過濾器；
(6)取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.5％時，通過切換粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥，將母液作為粗產(chǎn)品灌裝，再經(jīng)過后續(xù)精餾提純得到六甲基二硅氮烷產(chǎn)品，當母液緩沖槽中三甲基氯硅烷含量增大時，開大母液回流閥，關(guān)小粗產(chǎn)品灌裝閥，反之當母液緩沖槽中三甲基氯硅烷含量降低時，關(guān)小母液回流閥，開大粗產(chǎn)品灌裝閥，通過合理控制粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥的閥門大小，使得六甲基二硅氮烷產(chǎn)品的提取率高，產(chǎn)品純度也高；
(7)當母液作為粗產(chǎn)品被灌裝出后，反應容器中的物料會減少，繼續(xù)向反應容器中補充原料三甲基氯硅烷，保持反應容器內(nèi)液位不變，同時不停通入氨氣，并且控制反應容器壓力為10～60kpa；
(8)第一過濾器和第二過濾器中殘留的固體氯化銨中帶入六甲基二硅氮烷產(chǎn)品，經(jīng)過沖洗后一起進入到氯化銨加熱釜內(nèi)，并且隨著時間的累計漂浮在氯化銨加熱釜上層，定期對氯化銨加熱釜上層的漂浮物進行回收，降低資源的浪費。
進一步，在步驟(1)中，反應容器為反應釜，反應釜的工作溫度為100℃～150℃。
進一步，在步驟(2)中，反應溫度為40～55℃，反應時間為0.5～1.2h。
進一步，在步驟(2)中，氨氣的通入速率為0.5～1.5L/min，氨氣與三甲基氯硅烷的摩爾質(zhì)量比為(3.0～3.5)：2。
本發(fā)明的三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝的反應方程如下：
(CH3)3SiCl+NH3→(CH3)3SiNHSi(CH3)3+NH4Cl
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，工藝方法簡單、勞動強度低、成品品質(zhì)提高明顯、收率大幅度提高、生成物中反應副產(chǎn)物降低。而且本發(fā)明在反應中不添加溶劑，只在反應釜內(nèi)加入需要量的三甲基氯硅烷，攪拌，直接通入氨氣進行反應，并且通過嚴格控制氨氣的通入速率和氨氣的通入量，在確保反應速率的同時，避免資源的浪費。隨著反應的進行，氯化銨固體越來越多，物料漸漸變糊時，而隨著混合漿料的循環(huán)流動，使得混合漿料中固體氯化銨被沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上，從而使得固體氯化銨與液體六甲基二硅氮烷分離，而液體六甲基二硅氮烷再經(jīng)過母液緩沖罐回流到反應釜中繼續(xù)反應，整體反應過程循環(huán)往復，直到反應終點，有效提高了反應速率，整個操作也更加的方便。同時在反應進行中，當?shù)谝贿^濾器中的固體氯化銨沉積到一定的數(shù)量時，無需停止反應，只需將繼續(xù)生產(chǎn)的固體氯化銨通入到第二過濾器中進行沉積，通過第一過濾器和第二過濾器的交替使用，不僅可以避免反應的中斷，有效提高反應速率，而且又可以便于后續(xù)氯化銨的回收處理，操作更加的簡便。當?shù)谝贿^濾器和第二過濾器進行切換的同時，氯化銨加熱釜通過熱水對沉積到一定數(shù)量固體氯化銨的過濾器進行循環(huán)往復沖刷，使得固體氯化銨被完全溶解，進入到氯化銨加熱釜中，再經(jīng)過離心機進行固液分離，分離后的液體回流氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品進行循環(huán)再利用，有效節(jié)約資源，降低能耗，提高綜合利用率。并且通過取樣分析母液緩沖槽內(nèi)的三甲基氯硅烷含量，回收母液作為粗產(chǎn)品灌裝，通過后續(xù)精餾提純達到成品，整個工藝簡單，操作方便。而且該方法不加溶劑，且反應產(chǎn)生的固體氯化銨得到及時的分離和回收，保證了反應釜內(nèi)物料有良好的攪拌效果，反應能順利進行到底；由于未加溶劑稀釋，反應物料的濃度高，反應速度更快，有效縮短了批產(chǎn)量反應時間；也由于未加溶劑，反應釜的批產(chǎn)量提高3～4倍以上；還由于不需要回收溶劑，大大節(jié)約了能耗和人力，生產(chǎn)效率大大提高。
本發(fā)明提供了一種三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝的技術(shù)方案，方法簡單、實用性強、勞動強度低，產(chǎn)品品質(zhì)好、收率高，并且反應中的反應副產(chǎn)物降低，同時該處理工藝的設(shè)備和操作過程都比較簡單，操作自動化，資源循環(huán)利用，有效節(jié)約成本，降低能耗，提高了經(jīng)濟效益。
附圖說明
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明：
圖1為本發(fā)明三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝的流程圖；
圖中：1-反應釜；2-夾套；3-漿料出料泵；4-第一過濾器；5-母液緩沖罐；6-母液回料泵；7-過濾網(wǎng)；8-母液回流閥；9-第二過濾器；10-氯化銨加熱釜；11-過氯化銨給料泵；12-氯化銨冷卻器；13-離心機；14-粗產(chǎn)品灌裝閥。
具體實施方式
如圖1所述,為本發(fā)明三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝，包括以下步驟：
(1)在反應容器中加入三甲基氯硅烷，加完后攪拌均勻，攪拌時間為15～30min，攪拌結(jié)束后往反應容器外側(cè)的夾套中加入冰鹽水進行降溫冷卻處理，直至反應容器內(nèi)的溫度降至60～80℃，開啟漿料出料泵，使得三甲基氯硅烷經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，再通過母液回料泵回到反應容器內(nèi)，整個過程循環(huán)進行，反應容器為反應釜，反應釜的工作溫度為100℃～150℃；
(2)往反應容器中通入氨氣，通過控制反應溫度，使得反應容器中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經(jīng)過漿料出料泵的作用，進入到第一過濾器中，再流入到母液緩沖罐，使得固體氯化銨沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上，反應溫度為40～55℃，反應時間為0.5～1.2h，氨氣的通入速率為0.5～1.5L/min，氨氣與三甲基氯硅烷的摩爾質(zhì)量比為(3.0～3.5)：2；
(3)當漿料出料泵出口壓力達到0.4Mpa時，切換到第二過濾器，此時氯化銨加熱釜中儲存了80℃的熱水，熱水通過氯化銨給料泵，打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器中，再經(jīng)過第一過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第一過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，關(guān)閉氯化銨給料泵，停止熱水對第一過濾器的沖洗，再往第一過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在5～10min；
(4)同理，當漿料出料泵出口壓力再次達到0.4MPa時，切換到第一過濾器，氯化銨加熱釜中的熱水通過氯化銨給料泵，打入到裝滿固體氯化銨的第二過濾器中，再經(jīng)過第二過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第二過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，關(guān)閉氯化銨給料泵，停止熱水對第二過濾器的沖洗，再往第二過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在5～10min，如此循環(huán)反復；
(5)循環(huán)往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液經(jīng)過氯化銨冷卻器打入到離心機中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品，干燥入庫，循環(huán)反復，使氯化銨加熱釜中熱飽和的氯化銨水溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橄♂尯蟮娜芤?，以便繼續(xù)沖洗第一過濾器和第二過濾器；
(6)取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.5％時，通過切換粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥，將母液作為粗產(chǎn)品灌裝，再經(jīng)過后續(xù)精餾提純得到六甲基二硅氮烷產(chǎn)品，當母液緩沖槽中三甲基氯硅烷含量增大時，開大母液回流閥，關(guān)小粗產(chǎn)品灌裝閥，反之當母液緩沖槽中三甲基氯硅烷含量降低時，關(guān)小母液回流閥，開大粗產(chǎn)品灌裝閥，通過合理控制粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥的閥門大小，使得六甲基二硅氮烷產(chǎn)品的提取率高，產(chǎn)品純度也高；
(7)當母液作為粗產(chǎn)品被灌裝出后，反應容器中的物料會減少，繼續(xù)向反應容器中補充原料三甲基氯硅烷，保持反應容器內(nèi)液位不變，同時不停通入氨氣，并且控制反應容器壓力為10～60kpa；
(8)第一過濾器和第二過濾器中殘留的固體氯化銨中帶入六甲基二硅氮烷產(chǎn)品，經(jīng)過沖洗后一起進入到氯化銨加熱釜內(nèi)，并且隨著時間的累計漂浮在氯化銨加熱釜上層，定期對氯化銨加熱釜上層的漂浮物進行回收，降低資源的浪費。
以下通過實施例對本發(fā)明進行更具體的說明，但本發(fā)明并不限于的實施例。
實施例1
在反應釜中加入200kg三甲基氯硅烷，攪拌，攪拌時間為15min，攪拌結(jié)束后往反應釜外側(cè)的夾套中加入冰鹽水進行降溫冷卻處理，直至反應釜內(nèi)的溫度降至60℃，開啟漿料出料泵，使得三甲基氯硅烷經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，再回到反應釜內(nèi)。同時往反應釜中通入氨氣，氨氣的通入速率為0.5L/min，氨氣與三甲基氯硅烷的摩爾質(zhì)量比為3.0：2，反應溫度為40℃，反應時間為0.5h，使得反應釜中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，使得固體氯化銨沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上。
當漿料出料泵出口壓力達到0.4Mpa時，切換到第二過濾器，氯化銨加熱釜中儲存有80℃的熱水，熱水打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器中，再經(jīng)過第一過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第一過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，停止沖洗，再往第一過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在5min，同理，當漿料出料泵出口壓力再次達到0.4MPa時，切換到第一過濾器，如此循環(huán)反復。循環(huán)往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液打入到離心機中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品回收再利用。
取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.5％時，通過切換粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥，將母液作為粗產(chǎn)品灌裝，再經(jīng)過后續(xù)精餾提純得到六甲基二硅氮烷產(chǎn)品。并且不間斷地向反應釜中補充原料三甲基氯硅烷，保持反應釜內(nèi)液位不變，同時不停通入氨氣，控制反應釜壓力為15kpa，并且定期對氯化銨加熱釜上層的漂浮物進行回收。
本實施例運行后，得到含量≥99％的六甲基二硅氮烷產(chǎn)品179.98kg，成品的收率到達87.99％。
實施例2
在反應釜中加入250kg三甲基氯硅烷，攪拌，攪拌時間為18min，攪拌結(jié)束后往反應釜外側(cè)的夾套中加入冰鹽水進行降溫冷卻處理，直至反應釜內(nèi)的溫度降至70℃，開啟漿料出料泵，使得三甲基氯硅烷經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，再回到反應釜內(nèi)。同時往反應釜中通入氨氣，氨氣的通入速率為0.8L/min，氨氣與三甲基氯硅烷的摩爾質(zhì)量比為3.1：2，反應溫度為45℃，反應時間為0.8h，使得反應釜中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，使得固體氯化銨沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上。
當漿料出料泵出口壓力達到0.4Mpa時，切換到第二過濾器，氯化銨加熱釜中儲存有80℃的熱水，熱水打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器中，再經(jīng)過第一過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第一過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，停止沖洗，再往第一過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在6min，同理，當漿料出料泵出口壓力再次達到0.4MPa時，切換到第一過濾器，如此循環(huán)反復。循環(huán)往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液打入到離心機中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品回收再利用。
取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.5％時，通過切換粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥，將母液作為粗產(chǎn)品灌裝，再經(jīng)過后續(xù)精餾提純得到六甲基二硅氮烷產(chǎn)品。并且不間斷地向反應釜中補充原料三甲基氯硅烷，保持反應釜內(nèi)液位不變，同時不停通入氨氣，控制反應釜壓力為23kpa，并且定期對氯化銨加熱釜上層的漂浮物進行回收。
本實施例運行后，得到含量≥99％的六甲基二硅氮烷產(chǎn)品，成品的收率到達85.75％。
實施例3
在反應釜中加入320kg三甲基氯硅烷，攪拌，攪拌時間為20min，攪拌結(jié)束后往反應釜外側(cè)的夾套中加入冰鹽水進行降溫冷卻處理，直至反應釜內(nèi)的溫度降至73℃，開啟漿料出料泵，使得三甲基氯硅烷經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，再回到反應釜內(nèi)。同時往反應釜中通入氨氣，氨氣的通入速率為1L/min，氨氣與三甲基氯硅烷的摩爾質(zhì)量比為3.3：2，反應溫度為48℃，反應時間為1h，使得反應釜中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，使得固體氯化銨沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上。
當漿料出料泵出口壓力達到0.4Mpa時，切換到第二過濾器，氯化銨加熱釜中儲存有80℃的熱水，熱水打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器中，再經(jīng)過第一過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第一過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，停止沖洗，再往第一過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在8min，同理，當漿料出料泵出口壓力再次達到0.4MPa時，切換到第一過濾器，如此循環(huán)反復。循環(huán)往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液打入到離心機中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品回收再利用。
取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.5％時，通過切換粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥，將母液作為粗產(chǎn)品灌裝，再經(jīng)過后續(xù)精餾提純得到六甲基二硅氮烷產(chǎn)品。并且不間斷地向反應釜中補充原料三甲基氯硅烷，保持反應釜內(nèi)液位不變，同時不停通入氨氣，控制反應釜壓力為30kpa，并且定期對氯化銨加熱釜上層的漂浮物進行回收。
本實施例運行后，得到含量≥99％的六甲基二硅氮烷產(chǎn)品，成品的收率到達90.05％。
實施例4
在反應釜中加入360kg三甲基氯硅烷，攪拌，攪拌時間為30min，攪拌結(jié)束后往反應釜外側(cè)的夾套中加入冰鹽水進行降溫冷卻處理，直至反應釜內(nèi)的溫度降至77℃，開啟漿料出料泵，使得三甲基氯硅烷經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，再回到反應釜內(nèi)。同時往反應釜中通入氨氣，氨氣的通入速率為1.2L/min，氨氣與三甲基氯硅烷的摩爾質(zhì)量比為3.5：2，反應溫度為52℃，反應時間為1.2h，使得反應釜中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，使得固體氯化銨沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上。
當漿料出料泵出口壓力達到0.4Mpa時，切換到第二過濾器，氯化銨加熱釜中儲存有80℃的熱水，熱水打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器中，再經(jīng)過第一過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第一過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，停止沖洗，再往第一過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在10min，同理，當漿料出料泵出口壓力再次達到0.4MPa時，切換到第一過濾器，如此循環(huán)反復。循環(huán)往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液打入到離心機中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品回收再利用。
取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.5％時，通過切換粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥，將母液作為粗產(chǎn)品灌裝，再經(jīng)過后續(xù)精餾提純得到六甲基二硅氮烷產(chǎn)品。并且不間斷地向反應釜中補充原料三甲基氯硅烷，保持反應釜內(nèi)液位不變，同時不停通入氨氣，控制反應釜壓力為38kpa，并且定期對氯化銨加熱釜上層的漂浮物進行回收。
本實施例運行后，得到含量≥99％的六甲基二硅氮烷產(chǎn)品，成品的收率到達93.05％。
實施例5
在反應釜中加入410kg三甲基氯硅烷，攪拌，攪拌時間為28min，攪拌結(jié)束后往反應釜外側(cè)的夾套中加入冰鹽水進行降溫冷卻處理，直至反應釜內(nèi)的溫度降至80℃，開啟漿料出料泵，使得三甲基氯硅烷經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，再回到反應釜內(nèi)。同時往反應釜中通入氨氣，氨氣的通入速率為1.5L/min，氨氣與三甲基氯硅烷的摩爾質(zhì)量比為3.5：2，反應溫度為55℃，反應時間為0.9h，使得反應釜中的三甲基氯硅烷與氨氣反應生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料，混合漿料經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐，使得固體氯化銨沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上。
當漿料出料泵出口壓力達到0.4Mpa時，切換到第二過濾器，氯化銨加熱釜中儲存有80℃的熱水，熱水打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器中，再經(jīng)過第一過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi)，循環(huán)反復進行，直到第一過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時，停止沖洗，再往第一過濾器中通入氮氣進行吹掃，氮氣的通入時間確保在8min，同理，當漿料出料泵出口壓力再次達到0.4MPa時，切換到第一過濾器，如此循環(huán)反復。循環(huán)往復3次沖洗后，氯化銨加熱釜中熱水溶液達到飽和，此時開啟氯化銨給料泵，切換閥門，將氯化銨熱飽和溶液打入到離心機中，分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中，分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品回收再利用。
取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量，當三甲基氯硅烷含量≤0.5％時，通過切換粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥，將母液作為粗產(chǎn)品灌裝，再經(jīng)過后續(xù)精餾提純得到六甲基二硅氮烷產(chǎn)品。并且不間斷地向反應釜中補充原料三甲基氯硅烷，保持反應釜內(nèi)液位不變，同時不停通入氨氣，控制反應釜壓力為50kpa，并且定期對氯化銨加熱釜上層的漂浮物進行回收。
本實施例運行后，得到含量≥99％的六甲基二硅氮烷產(chǎn)品，成品的收率到達91.13％。
試驗結(jié)果詳見表1：
表1六甲基二硅氮烷的生產(chǎn)結(jié)果
以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出地簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。