1.三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在反應(yīng)容器中加入三甲基氯硅烷,加完后攪拌均勻,攪拌時(shí)間為15~30min,攪拌結(jié)束后往反應(yīng)容器外側(cè)的夾套中加入冰鹽水進(jìn)行降溫冷卻處理,直至反應(yīng)容器內(nèi)的溫度降至60~80℃,開啟漿料出料泵,使得三甲基氯硅烷經(jīng)過第一過濾器流入到母液緩沖罐,再通過母液回料泵回到反應(yīng)容器內(nèi),整個(gè)過程循環(huán)進(jìn)行;
(2)往反應(yīng)容器中通入氨氣,通過控制反應(yīng)溫度,使得反應(yīng)容器中的三甲基氯硅烷與氨氣反應(yīng)生成液體六甲基二硅氮烷和固體氯化銨的混合漿料,混合漿料經(jīng)過漿料出料泵的作用,進(jìn)入到第一過濾器中,再流入到母液緩沖罐,使得固體氯化銨沉積在第一過濾器的過濾網(wǎng)上;
(3)當(dāng)漿料出料泵出口壓力達(dá)到0.4Mpa時(shí),切換到第二過濾器,此時(shí)氯化銨加熱釜中儲存了80℃的熱水,熱水通過氯化銨給料泵,打入到裝滿固體氯化銨的第一過濾器中,再經(jīng)過第一過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi),循環(huán)反復(fù)進(jìn)行,直到第一過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時(shí),關(guān)閉氯化銨給料泵,停止熱水對第一過濾器的沖洗,再往第一過濾器中通入氮?dú)膺M(jìn)行吹掃,氮?dú)獾耐ㄈ霑r(shí)間確保在5~10min;
(4)同理,當(dāng)漿料出料泵出口壓力再次達(dá)到0.4MPa時(shí),切換到第一過濾器,氯化銨加熱釜中的熱水通過氯化銨給料泵,打入到裝滿固體氯化銨的第二過濾器中,再經(jīng)過第二過濾器回到氯化銨加熱釜內(nèi),循環(huán)反復(fù)進(jìn)行,直到第二過濾器中的固體氯化銨被完全溶解時(shí),關(guān)閉氯化銨給料泵,停止熱水對第二過濾器的沖洗,再往第二過濾器中通入氮?dú)膺M(jìn)行吹掃,氮?dú)獾耐ㄈ霑r(shí)間確保在5~10min,如此循環(huán)反復(fù);
(5)循環(huán)往復(fù)3次沖洗后,氯化銨加熱釜中熱水溶液達(dá)到飽和,此時(shí)開啟氯化銨給料泵,切換閥門,將氯化銨熱飽和溶液經(jīng)過氯化銨冷卻器打入到離心機(jī)中,分離后的濾液流回到氯化銨加熱釜中,分離出的氯化銨濾餅作為副產(chǎn)品,干燥入庫,循環(huán)反復(fù),使氯化銨加熱釜中熱飽和的氯化銨水溶液轉(zhuǎn)變?yōu)橄♂尯蟮娜芤?,以便繼續(xù)沖洗第一過濾器和第二過濾器;
(6)取樣分析母液緩沖槽中的三甲基氯硅烷含量,當(dāng)三甲基氯硅烷含量≤0.5%時(shí),通過切換粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥,將母液作為粗產(chǎn)品灌裝,再經(jīng)過后續(xù)精餾提純得到六甲基二硅氮烷產(chǎn)品,當(dāng)母液緩沖槽中三甲基氯硅烷含量增大時(shí),開大母液回流閥,關(guān)小粗產(chǎn)品灌裝閥,反之當(dāng)母液緩沖槽中三甲基氯硅烷含量降低時(shí),關(guān)小母液回流閥,開大粗產(chǎn)品灌裝閥,通過合理控制粗產(chǎn)品灌裝閥和母液回流閥的閥門大小,使得六甲基二硅氮烷產(chǎn)品的提取率高,產(chǎn)品純度也高;
(7)當(dāng)母液作為粗產(chǎn)品被灌裝出后,反應(yīng)容器中的物料會(huì)減少,繼續(xù)向反應(yīng)容器中補(bǔ)充原料三甲基氯硅烷,保持反應(yīng)容器內(nèi)液位不變,同時(shí)不停通入氨氣,并且控制反應(yīng)容器壓力為10~60kpa;
(8)第一過濾器和第二過濾器中殘留的固體氯化銨中帶入六甲基二硅氮烷產(chǎn)品,經(jīng)過沖洗后一起進(jìn)入到氯化銨加熱釜內(nèi),并且隨著時(shí)間的累計(jì)漂浮在氯化銨加熱釜上層,定期對氯化銨加熱釜上層的漂浮物進(jìn)行回收,降低資源的浪費(fèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝,其特征在于:在所述步驟(1)中,所述反應(yīng)容器為反應(yīng)釜,所述反應(yīng)釜的工作溫度為100℃~150℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝,其特征在于:在所述步驟(2)中,反應(yīng)溫度為40~55℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5~1.2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三甲基氯硅烷生產(chǎn)六甲基二硅氮烷新工藝,其特征在于:在所述步驟(2)中,氨氣的通入速率為0.5~1.5L/min,所述氨氣與所述三甲基氯硅烷的摩爾質(zhì)量比為(3.0~3.5):2。