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一種殺螟丹中間體的合成工藝的制作方法

文檔序號:12776286閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于包括如下步驟:

(1)有機(jī)溶劑中,1,3-二氯丙酮與硫氰酸鹽直接反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束萃取得到結(jié)構(gòu)式為1,3-二硫氰基-2-丙酮產(chǎn)品;

(2)在高壓反應(yīng)釜中,在催化劑和反應(yīng)溶劑存在下,將步驟(1)所得粗產(chǎn)品與二甲胺水溶液在一定的氫氣壓力下進(jìn)行催化氫化反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束,經(jīng)過濾、萃取、濃縮、提純得到2-二甲氨基-1,3-二硫氰基丙烷。

2.如權(quán)利要求1所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于:步驟(1)中,所述的有機(jī)溶劑為非質(zhì)子性溶劑。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、乙腈、四氫呋喃中的任一種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于:所述的1,3-二氯丙酮為1,3-二氯丙酮或1,3-二溴丙酮。

5.如權(quán)利要求1所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于:所述的硫氰酸鹽為硫氰酸鈉、硫氰酸鉀或硫氰酸銨。

6.如權(quán)利要求1所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于:步驟(1)中,所述1,3-二氯丙酮與硫氰酸鹽的反應(yīng)溫度為室溫至80℃。

7.如權(quán)利要求1所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于:步驟(2)中,所述的極性有機(jī)溶劑為THF、甲醇、乙醇、甲苯。

8.如權(quán)利要求1所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于:步驟(2)中,所述的催化劑為Pd/C或Ru/C。

9.如權(quán)利要求1所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于:步驟(2)中,所述的氫氣的壓力為0.1MPa~5MPa。

10.如權(quán)利要求1所述的一種殺螟丹中間體的合成工藝,其特征在于,步驟(2)中,所述的提純方法為柱層析或重結(jié)晶,其中重結(jié)晶所用的溶劑為乙酸乙酯—石油醚的混合物溶液或二氯甲烷—石油醚的混合溶液。

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