1.一種雌二醇的制備工藝,其特征在于,它包括下述工序:
①、縮酮反應(yīng),在反應(yīng)釜中加入1、4-雄烯二酮、乙二醇、原甲酸三乙酯和PTS脫色劑,控制溫度為15-20℃,保溫反應(yīng)2.5-3.5h,之后加入三乙胺調(diào)PH至3.5-4.2,通過滴加的方式加水水析,經(jīng)過離心后水洗至中性,然后烘干;
②、芳構(gòu)化水解,將步驟①得到的物質(zhì)加入反應(yīng)釜中,之后再加入四氫呋喃、聯(lián)苯、二苯甲烷,通氮氣,調(diào)節(jié)溫度至35-40℃,加入鋰粒調(diào)溫至40-50℃攪拌30min,降溫至20-25℃,滴加四氫呋喃縮酮物溶液,攪拌,36-40℃反應(yīng)2小時,降至10℃以下,滴加甲醇,控制溫度<35℃,加入鹽酸溶液,調(diào)PH=3-4,升溫回流2小時,反應(yīng)畢,減壓濃縮至無溶劑,離心、水洗、甩干入烘;
③、第一脫色精制,在精制釜中抽入乙醇,并投入步驟②得到的水解物粗品,加入活性炭,加熱回流30分鐘,過濾,減壓濃縮至3倍體積母液,降至5℃以下,離心,甩干入烘,得水解物精品;
④、還原反應(yīng),在反應(yīng)釜中抽入甲醇,投入步驟③得到的水解物精品,攪拌,降溫至0-5℃,分次加入硼氫化鉀反應(yīng)4-5小時,反應(yīng)完,加入冰醋酸中和至PH為7,升溫至50-60℃負(fù)壓濃干甲醇,加水水析,離心甩干入烘得雌二醇粗品;
⑤、第二脫色精制,在脫色釜中抽入甲醇,加入步驟④得到的雌二醇,升溫至60-65℃,加入活性炭,脫色2小時,過濾至結(jié)晶釜,控溫55-65℃,負(fù)壓至2(V)母液,降至0-5℃析晶2小時,離心,甩干入烘得雌二醇精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雌二醇的制備工藝,其特征在于,步驟①加入的1、4-雄烯二酮、乙二醇、原甲酸三乙酯、PTS脫色劑、三乙胺和水的質(zhì)量份數(shù)分別為150份、180份、150份、3份、3份和900份;步驟②加入的四氫呋喃、聯(lián)苯、二苯甲烷、鋰粒、甲醇、鹽酸和水的質(zhì)量份數(shù)分別為1620份、50份、65份、8.1份、486份、162份和324份;步驟③加入的乙醇和活性炭的質(zhì)量份數(shù)為1050份和8份;步驟④加入的甲醇、硼氫化鉀、冰醋酸和水的質(zhì)量份數(shù)為1060份、9.6份、14.5份和1100份;步驟⑤加入的甲醇和活性炭的質(zhì)量份數(shù)為1140份和9.0份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雌二醇的制備工藝,其特征在于,步驟①離心烘干得到的水蒸氣的質(zhì)量份數(shù)為35份、廢水為1189份。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雌二醇的制備工藝,其特征在于,步驟②離心烘干得到的水蒸氣的質(zhì)量份數(shù)為35份、廢水為826.1份。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雌二醇的制備工藝,其特征在于,步驟③離心烘干得到的乙醇蒸汽質(zhì)量份數(shù)為22份、廢母液質(zhì)量份數(shù)為125份。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雌二醇的制備工藝,其特征在于,步驟④離心烘干得到的水蒸氣的質(zhì)量份數(shù)為32份,廢水的質(zhì)量份數(shù)為1201.1份。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雌二醇的制備工藝,其特征在于,步驟⑤離心烘干得到甲醇蒸汽的質(zhì)量份數(shù)為19份、廢母液的質(zhì)量份數(shù)為191份。
8.如權(quán)利要求1-7任一項所述的一種雌二醇的制備系統(tǒng),其特征在于,它包括依次連接的縮酮反應(yīng)機(jī)構(gòu)、芳構(gòu)化水解機(jī)構(gòu)、第一脫色精制機(jī)構(gòu)、還原反應(yīng)機(jī)構(gòu)和第二脫色精制機(jī)構(gòu),且上述機(jī)構(gòu)均包括相互連接反應(yīng)釜和離心烘干裝置,縮酮反應(yīng)機(jī)構(gòu)、芳構(gòu)化水解機(jī)構(gòu)和還原反應(yīng)機(jī)構(gòu)的離心烘干裝置通過蒸汽收集管和液體收集管連接到存水灌,第一脫色精制機(jī)構(gòu)和第二脫色精制機(jī)構(gòu)的離心烘干裝置通過蒸汽收集管和液體收集管分別連接到第一廢液收集箱和第二廢液收集箱,所述的第二廢液收集箱和第二廢液收集箱分別連接到第一分離裝置和第二分離裝置,所述的第一分離裝置連接有乙醇收集箱和儲水罐,第二分離裝置連接有甲醇收集箱和儲水罐。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種雌二醇的制備系統(tǒng),其特征在于,所述的所述的蒸汽收集管和液體收集管內(nèi)分別設(shè)置有蒸汽收集計量器和廢液收集計量器。