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一類非質(zhì)子酸型酰銨鹽離子液體及其制備方法與流程

文檔序號:12690473閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其化學(xué)表達(dá)式如下:

。

2.如權(quán)利要求1所述的一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其特征在于:式(Ⅰ)中的R1和R2各自獨(dú)立地取CH3、CH2CH3、n-C3H7或者n-C4H9中的一種,R3為H、CH3、CH2CH3、n-C3H7或者n-C4H9中的一種,n為1到3的整數(shù)。

3.如權(quán)利要求1所述的一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其特征在于:式(Ⅰ)中陰離子A?為 [CH3OSO3]?、[C2H5OSO3]?、[n-C3H7OSO3]?、[n-C4H9OSO3]?、[CH3SO3]?、[C2H5SO3]?、[n-C3H7SO3]?、[n-C4H9SO3]?、[CF3SO3]?、[C2F5SO3]?、[I]?、[BF4]?、[(C2F5)3F3P]?、[(CF3SO2)2N]?(NTf2?)、[PF6]?、[NO3]?、[ClO4]?或者[N(CN)2]?中的一種。

4.一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體的制備方法,包括以下步驟:

(1)在室溫下將烷基化試劑R1X緩慢滴入含酰胺類化合物溶液中,在無溶劑條件下進(jìn)行,滴加完畢后在0?100℃繼續(xù)反應(yīng)1?48小時;

(2)反應(yīng)結(jié)束后,交替加入無水乙醚和乙酸乙酯,產(chǎn)物與乙酸乙酯是互溶的,但不溶于乙醚,形成飽和溶液,將飽和溶液在冰箱之中靜置1天后,產(chǎn)品從溶液中結(jié)晶析出,倒出溶劑,并收集固體樣品;

(3)固體樣品在室溫下熔化為液體,再在無水乙醚和乙酸乙酯的混合液中重結(jié)晶兩次,然后在0?100℃條件下真空干燥除去有機(jī)溶劑,得到無色透明的酰銨鹽化合物前體;

(4)將步驟(3)制備的酰銨鹽化合物前體在室溫下溶于去離子水中,再加入陰離子前體[M+][A?],劇烈攪拌1?3小時,然后靜止分層,產(chǎn)品富集于下層,取下層液體,并用去離子水清洗兩次,然后在室溫?80℃條件下真空干燥除去水分,即得非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體。

5.如權(quán)利要求4所述的一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其特征在于:步驟(1)所述的酰胺類物質(zhì)與烷基化試劑的比例為1:1至1:1.2之間,反應(yīng)介質(zhì)為乙腈,乙酸乙酯和二氯甲烷中的一種。

6.如權(quán)利要求4所述的一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其特征在于:步驟(1)所述的烷基化試劑R1X為硫酸二甲酯,硫酸二乙酯,硫酸二丙酯,硫酸二丁酯,甲烷磺酸甲酯,甲烷磺酸乙酯,甲烷磺酸丙酯,甲烷磺酸丁酯,三氟甲烷磺酸甲酯,三氟甲烷磺酸乙酯,三氟甲烷磺酸丙酯,三氟甲烷磺酸丁酯,全氟乙烷磺酸甲酯,全氟乙烷磺酸乙酯,全氟乙烷磺酸丙酯,全氟乙烷磺酸丁酯,碘甲烷,碘乙烷,碘代正丙烷,碘代正丁烷,三甲基氧鎓四氟硼酸鹽,三乙基氧鎓四氟硼酸鹽,三氧鎓四氟硼酸鹽,或者三氧鎓四氟硼酸鹽中的一種。

7.如權(quán)利要求4所述的一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其特征在于:步驟(4)所述的銨鹽化合物前體與陰離子前體化合物的比例為1:1至1:1.2之間,反應(yīng)介質(zhì)為水,乙腈或者二氯甲烷中的一種。

8.如權(quán)利要求4所述的一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其特征在于:步驟(4)所述的酰銨鹽化合物前體中的陰離子X?為 [CH3OSO3]?,[C2H5OSO3]?,[n-C3H7OSO3]?,[n-C4H9OSO3]?,[CH3SO3]?,[C2H5SO3]?,[n-C3H7SO3]?,[n-C4H9SO3]?,[CF3SO3]?,[C2F5SO3]?,[I]?或者[BF4]?中的一種。

9.如權(quán)利要求4所述的一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其特征在于:步驟(4)所述的陰離子前體[M+][A?]為[Na+][NO3?],[Li+][(CF3SO2)2N?],[Na+][N(CN)2?],[K+][PF6?],[Na+][ClO4?]或者[Li+][(C2F5)3F3P?]中的一種。

10.如權(quán)利要求4所述的一類非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體,其特征在于:步驟(4)所述的非質(zhì)子酸型酰銨類離子液體中的陰離子A?為[(C2F5)3F3P]?,[(CF3SO2)2N]?,[PF6]?,[NO3]?,[ClO4]?或者[N(CN)2]?中的一種。

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