1.一種環(huán)氧化交聯(lián)石墨烯阻燃尼龍的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)取重量份為30-40份的正硅酸乙酯,加入到其重量40-50倍的去離子水中,攪拌2-3小時(shí),加入5-6重量份的丁醇,升高溫度為80-85℃,加入1-2重量份的十溴二苯乙烷,保溫?cái)嚢?0-30分鐘,得阻燃溶膠;
(2)取0.7-1重量份的溴代正丁烷,加入到其重量10-16倍的無(wú)水乙醇中,攪拌均勻,得溴代醇分散液;
(3)取6-8重量份的對(duì)羥基苯甲醛,加入到其重量10-13倍的無(wú)水乙醇中,攪拌均勻,加入0.2-0.3重量份的金屬鈉,通入氮?dú)?,?0-90℃下保溫反應(yīng)30-40分鐘,滴加上述溴代醇分散液,滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)16-20小時(shí),蒸餾除去乙醇,采用無(wú)水硫酸鎂干燥,得溴代苯甲醛;
(4)取1-2重量份的四氯化錫,加入到其重量3-4倍的丁醇中,攪拌均勻;
(5)取溴代苯甲醛,加入到上述阻燃溶膠中,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,升高溫度為55-60℃,滴加2-4重量份的環(huán)氧氯丙烷,滴加完畢后繼續(xù)保溫110-150分鐘,加入上述四氯化錫的丁醇溶液,升高溫度為70-75℃,保溫?cái)嚢?0-50分鐘,過(guò)濾,將沉淀水洗,常溫干燥,得環(huán)氧化阻燃溶膠;
(6)取2-3重量份的脂肪胺,加入到其重量10-17倍的無(wú)水乙醇中,攪拌均勻,加入15-17重量份的石墨烯,在60-65℃下保溫?cái)嚢?-2小時(shí),得胺化石墨烯醇液;
(7)將環(huán)氧化阻燃溶膠加入到胺化石墨烯醇液中,超聲10-20分鐘,蒸餾除去乙醇,真空60-70℃下干燥40-50分鐘,得環(huán)氧化交聯(lián)阻燃石墨烯;
(8)取環(huán)氧化交聯(lián)阻燃石墨烯,與140-150重量份的尼龍6、4-6重量份的季戊四醇混合,攪拌均勻,送入到擠出機(jī)中,熔融擠出,冷卻造粒,即得所述環(huán)氧化交聯(lián)石墨烯阻燃尼龍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧化交聯(lián)石墨烯阻燃尼龍的制備方法,其特征在于,所述的脂肪胺為十八胺、十六胺中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧化交聯(lián)石墨烯阻燃尼龍的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中加入十溴二苯乙烷后溫度保持在80-83℃,攪拌時(shí)間為25-30分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧化交聯(lián)石墨烯阻燃尼龍的制備方法,其特征在于,步驟(3)中滴加溴代醇分散液的速率為30-40滴/分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種環(huán)氧化交聯(lián)石墨烯阻燃尼龍的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中滴加環(huán)氧氯丙烷的速率為30-45滴/分鐘。