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一種雙甘膦的制備方法與流程

文檔序號:12690122閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種雙甘膦的制備方法,其特征是,包括以下步驟:

第一步:以亞氨基二乙腈為原料,經(jīng)管式反應(yīng)器連續(xù)化堿解制得亞氨基二乙酸二鈉,反應(yīng)液接收于接收釜中;

第二步:向盛有第一步反應(yīng)液的接收釜中,加入亞磷酸、鹽酸,混合均勻,加入甲醛,攪拌均勻,混合液進(jìn)入換熱器,控制溫度為攝氏80度~180度,進(jìn)入管式反應(yīng)器連續(xù)反應(yīng),制備含雙甘膦的溶液,該溶液接收于接收釜,接收釜保持?jǐn)z氏120度回流;

第三步:將第二步所得反應(yīng)液,降溫至攝氏80度,調(diào)節(jié)pH值為0~1范圍,降溫至攝氏20~30度,過濾,得終產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的制備方法,其特征在于,所述第一步亞氨基二乙腈與液堿按摩爾比為1:2.2的比例同時進(jìn)入連續(xù)管式反應(yīng)器連續(xù)反應(yīng),通過換熱器控制反應(yīng)溫度為攝氏40~80度進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的制備方法,其特征在于,所述第一步通過換熱器控制反應(yīng)溫度為攝氏40~50度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的制備方法,其特征在于,所述第一步反應(yīng)過程放出氨氣,反應(yīng)液接收于接收釜后,氨氣被抽到吸收裝置進(jìn)行水吸收。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的制備方法,其特征在于,所述第二步亞氨基二乙腈、亞磷酸、鹽酸和甲醛按1:(1~1.2):(2~2.5):(1~1.7)摩爾比的比例進(jìn)入連續(xù)管式反應(yīng)器連續(xù)縮合反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的制備方法,其特征在于,所述第二步利用換熱器調(diào)整反應(yīng)溫度在攝氏120度~130度范圍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的制備方法,其特征在于,所述第三步的pH值范圍為0.2~0.6。

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