1.一種利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，包括步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟1)中，亞硝酸鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％～60％，鹽酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～30％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟1)中，亞硝酸鈉水溶液與鹽酸水溶液通入第一微通道反應(yīng)器之前做降溫處理，溫度降至3℃～5℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟1)中，包括以下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟2)中，包括以下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟2)中，苯酚的乙醇或氯仿溶液和混合溶液a在通入第二微通道反應(yīng)器之前做降溫處理，降溫至0℃～2℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟2)中，第二微通道反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為0℃～5℃，反應(yīng)停留時(shí)間為10～20min，反應(yīng)是在避光、惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行；優(yōu)選的，所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟3)中，包括以下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟3)中，第三微通道反應(yīng)器中，鹽酸羥胺和混合液b中苯酚轉(zhuǎn)化物的物質(zhì)的量比為(1～1.2)：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法，其特征在于，步驟3)中，第三微通道反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為60℃～75℃，反應(yīng)停留時(shí)間為10～20min，反應(yīng)是在避光、惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行；優(yōu)選的，所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種利用微通道反應(yīng)器制備對(duì)苯醌二肟的方法。本發(fā)明方法包括步驟：亞硝酸鈉水溶液與鹽酸水溶液分別通入第一微通道反應(yīng)器中，經(jīng)反應(yīng)得到混合溶液A；苯酚的乙醇或氯仿溶液與混合溶液A分別通入第二微通道反應(yīng)器中，經(jīng)亞硝化反應(yīng)得到混合溶液B；混合溶液B與鹽酸羥胺的水溶液分別通入第三微通道反應(yīng)器中，經(jīng)肟化反應(yīng)得到混合溶液C；混合溶液C經(jīng)減壓蒸餾，所得剩余液經(jīng)離心、干燥即得。本發(fā)明方法安全性高、生產(chǎn)效率高、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，所得到的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率和純度高；同時(shí)所用有機(jī)溶劑乙醇可回收重復(fù)利用，產(chǎn)生的廢鹽為單一的氯化鈉鹽，可進(jìn)行資源化利用。

技術(shù)研發(fā)人員：于磊,龍秀錦,馬振宇,孫慶剛,呂尋偉,曹景坡,王德樓,梁甲樂(lè),布如強(qiáng),黃存影,朱曉華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東陽(yáng)谷華泰化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23