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一種制備3-羥基丹參酮IIA磺酸鈉的方法與流程

文檔序號:40599753發(fā)布日期:2025-01-07 20:40閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,其包括以下步驟:在有機溶劑中,在酸的存在下,將如式i所示的丹參酮iia磺酸鈉衍生物進行如下所示的反應(yīng),得到如式ii所示的化合物;

2.如權(quán)利要求1所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,其滿足如下一個或多個條件:

3.如權(quán)利要求2所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,其滿足如下一個或多個條件:

4.如權(quán)利要求3所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述如式i所示的丹參酮iia磺酸鈉衍生物與所述溶劑的摩爾體積比為0.02?mol/l或0.04?mol/l。

5.如權(quán)利要求1所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為甲醇,所述酸為1.8mol/l硫酸或12mol/l鹽酸,所述酸與所述如式i所示的丹參酮iia磺酸鈉衍生物的摩爾比為(3-8):1,例如(3.6-7.2):1。

6.如權(quán)利要求1所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟(a)和步驟(b):

7.如權(quán)利要求1所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述制備方法還包括如式ii所示的化合物的精制方法,其包括如下步驟:

8.如權(quán)利要求7所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述的如式ii所示的化合物的精制方法滿足如下一個或多個條件:

9.如權(quán)利要求8所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述梯度洗脫為三段式梯度洗脫,其包括如下步驟:

10.如權(quán)利要求9所述的如式ii所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述的如式ii所示的化合物的精制方法還包括后處理步驟,所述后處理步驟包括濃縮和干燥;


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種制備3?羥基丹參酮IIA磺酸鈉的方法,具體公開一種如式II所示的化合物的制備方法。該制備方法包括以下步驟:在有機溶劑中,在酸的存在下,將如式I所示的丹參酮IIA磺酸鈉衍生物進行如下所示的反應(yīng),得到如式II所示的化合物;其中,*標(biāo)記的碳原子為R構(gòu)型、S構(gòu)型或者R構(gòu)型與S構(gòu)型的混合;所述酸與所述如式I所示的丹參酮IIA磺酸鈉衍生物的摩爾比為(1?10):1;所述酸為鹽酸、硫酸和對甲苯磺酸。該方法具有收率高、純度高的優(yōu)點。

技術(shù)研發(fā)人員:俞偉,吳良,曹嬌嬌,張譽心,田萍萍,江錫銘,施國健
受保護的技術(shù)使用者:上海上藥第一生化藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/6
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