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一種利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法與流程

文檔序號:40586885發(fā)布日期:2025-01-07 20:26閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:將二苯醚、二氧化硫、路易斯堿和路易斯酸攪拌溶解成均相溶液,再將對苯二甲酰氯溶于非質(zhì)子有機(jī)溶劑中,分別經(jīng)計(jì)量泵打入微通道反應(yīng)器中,在微通道中混合接觸進(jìn)行傅克?;磻?yīng),得到1,4-雙(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸絡(luò)合物;將對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、非質(zhì)子有機(jī)溶劑以及路易斯酸攪拌溶解成均相溶液,再與1,4-雙(4-苯氧基苯甲酰基)苯-路易斯酸絡(luò)合物分別經(jīng)計(jì)量泵打入微通道反應(yīng)器中,在微通道中混合接觸進(jìn)行初步聚合,再將初步聚合的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到熟化釜中進(jìn)一步進(jìn)行聚合,反應(yīng)完成后,轉(zhuǎn)移到稀鹽酸溶液中進(jìn)行水解,最后過濾、洗滌并干燥得到聚醚酮酮產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:包括以下步驟:

3.如權(quán)利要求2所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:步驟1)和步驟3)中所述路易斯酸為三氯化鋁、四氯化鈦、三氯化鐵、四氯化錫、三氟化硼和氯化鋅中的一種或兩種;步驟1)中所述路易斯堿為砜類或亞砜類化合物,其結(jié)構(gòu)式如下i、ii

4.如權(quán)利要求2所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:步驟1)中所述二氧化硫和二苯醚的質(zhì)量比為10~15:1;所述二苯醚、路易斯堿和路易斯酸的摩爾比為2:1~3::6~8。

5.如權(quán)利要求2所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:步驟2)中所述對苯二甲酰氯和步驟1)中二苯醚的摩爾比為0.45~0.5:1;所述非質(zhì)子有機(jī)溶劑與對苯二甲酰氯的質(zhì)量比為2.5~3.5:1。

6.如權(quán)利要求2所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:步驟2)和步驟3)中所述非質(zhì)子有機(jī)溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和鄰二氯苯中的一種或兩種。

7.如權(quán)利要求2所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:步驟3)中所述對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯和步驟2)中對苯二甲酰氯的總摩爾量與步驟1)中二苯醚的摩爾量相同;步驟3)中所述路易斯酸的摩爾量與步驟3)中對苯二甲酰氯和間苯二甲酰氯的總摩爾量相同;步驟3)中所述非質(zhì)子有機(jī)溶劑的加入量是對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯和路易斯酸總質(zhì)量的2.5~3.5倍。

8.如權(quán)利要求2所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:步驟6)中所述封端劑為苯甲酰氯、對氟苯甲酰氯、對氯苯甲酰氯、苯磺酰氯、4-氯聯(lián)苯或4-苯氧基二苯甲酮,所述封端劑與步驟1)中二苯醚的摩爾比為0.005~0.05:1。

9.如權(quán)利要求2所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:步驟7)中所述稀鹽酸與聚合液的質(zhì)量比為5~10:1。

10.如權(quán)利要求2所述的利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,其特征在于:步驟1)中所述路易斯酸為三氯化鋁;步驟2)中在15~20℃下攪拌得到均相溶液;步驟3)中在20~30℃下攪拌得到均相溶液;步驟5)中在5~10℃下進(jìn)行初步聚合反應(yīng);步驟6)中在25~30℃下進(jìn)行聚合反應(yīng);步驟7)中稀鹽酸的質(zhì)量濃度為3~6%。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種利用微通道反應(yīng)器制備聚醚酮酮的方法,屬于高分子合成技術(shù)領(lǐng)域,反應(yīng)中加入一定量的二氧化硫和路易斯堿改善路易斯酸的催化活性,提高了選擇性,而且還增加了對聚合物的溶解度,避免在微通道中析出產(chǎn)品;通過微通道反應(yīng)器提高了反應(yīng)的選擇性,避免了占噸醇類副反應(yīng)雜質(zhì)的生成,得到的產(chǎn)品純度高,省去了對中間體1,4?雙(4?苯氧基苯甲?;?苯的純化步驟;還使得產(chǎn)品的分子量分布的較窄;將物料溶解后全部以液體方式進(jìn)料,通過壓濾,避免了路易斯酸以及其它原料和試劑中機(jī)械雜質(zhì)的引入;還可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率,降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)研發(fā)人員:楊松,宋希軍,王永,盧威竹,李叢叢,翟云鴿
受保護(hù)的技術(shù)使用者:山東產(chǎn)研高性能材料技術(shù)研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/6
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