醛:水摩爾比為1: 6: 30向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速120rpm，加入上述計(jì)量的甲醛，所用甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛水溶液，先加碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液催化劑調(diào)節(jié)PH值至8.0，升溫調(diào)節(jié)溫度為50°C后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌30min后保溫在55°C，再加碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液催化劑保持PH值約為8.4。其中碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液是采用0.lmol/L的Na2COyK溶液與0.lmol/L的NaHCOjK溶液按4:6的體積比進(jìn)行混合而成。
[0024](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速50rpm，保持反應(yīng)2h。
[0025](3)停止攪拌，靜置析晶lh，抽濾分離，脫去廢液，干燥即得成品六羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體。
[0026]對得到的六羥甲基三聚氰胺成品取樣，進(jìn)行羥甲基含量測定，其含量為60%。
[0027]實(shí)施例2
[0028]一種提高六羥甲基三聚氰胺羥甲基含量方法，具體步驟如下:
[0029](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1: 6.5: 33向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速90rpm，加入上述計(jì)量的甲醛，所用甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛水溶液，先加碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液催化劑調(diào)節(jié)PH值至8.1，升溫調(diào)節(jié)溫度為50°C后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌20min后保溫在55°C，再加碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液催化劑保持PH值約為8.3。其中碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液是采用0.lmol/L的Na2CO3水溶液與0.lmol/L的NaHCOyK溶液按4:6的體積比進(jìn)行混合而成。
[0030](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速60rpm，保持反應(yīng)2.5h。
[0031](3)停止攪拌，靜置析晶1.5h，抽濾分離，脫去廢液，干燥即得成品六羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體。
[0032]對得到的六羥甲基三聚氰胺成品取樣，進(jìn)行羥甲基含量測定，其含量為59%。
[0033]實(shí)施例3
[0034]—種提高六羥甲基三聚氰胺羥甲基含量方法，具體步驟如下:
[0035](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1: 7: 35向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速SOrpm，加入上述計(jì)量的甲醛，所用甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛水溶液，先加碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液催化劑調(diào)節(jié)PH值至7.9，升溫調(diào)節(jié)溫度為45°C后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌1min后保溫在60°C，再加碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液催化劑保持PH值約為8.3。其中碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液是采用0.lmol/L的Na2COyK溶液與0.lmol/L的NaHCOjK溶液按4:6的體積比進(jìn)行混合而成。
[0036](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速70rpm，保持反應(yīng)3h。
[0037](3)停止攪拌，靜置析晶1.2h，抽濾分離，脫去廢液，干燥即得成品六羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體。
[0038]對得到的六羥甲基三聚氰胺成品取樣，進(jìn)行羥甲基含量測定，其含量為61%。
[0039]實(shí)施例4
[0040]一種提高六羥甲基三聚氰胺羥甲基含量方法，具體步驟如下:
[0041](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1: 7: 35向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速SOrpm，加入上述計(jì)量的甲醛，所用甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛水溶液，加入碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液催化劑調(diào)節(jié)PH值至8.3，升溫調(diào)節(jié)溫度為45°C后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌1min后保溫在60°C。其中碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液是采用0.lmol/L的Na2CCVK溶液與0.lmol/L的NaHCO 3水溶液按4:6的體積比進(jìn)行混合而成。
[0042](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速70rpm，保持反應(yīng)3h。
[0043](3)停止攪拌，靜置析晶1.2h，抽濾分離，脫去廢液，干燥即得成品六羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體。
[0044]對得到的六羥甲基三聚氰胺成品取樣，進(jìn)行羥甲基含量測定，其含量為59%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高六羥甲基三聚氰胺羥甲基含量的方法，其具體步驟如下: (1)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:(6?7): (30?35)，向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速80?120rpm，加入上述計(jì)量的甲醛，升溫調(diào)節(jié)溫度為45?50°C，加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌10?30min后保持溫度在55?60°C之間；整個(gè)過程中用緩沖溶液保持反應(yīng)體系的pH值為8.3?8.4 ;其中所述緩沖溶液為碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液； (2)待反應(yīng)體系中三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度至50?70rpm，保持反應(yīng)2 ?3h ; (3)停止攪拌，靜置析晶I?1.5h，抽濾分離，脫去廢液，烘干即得成品六羥甲基三聚氰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高六羥甲基三聚氰胺羥甲基含量的方法，所述碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液的配備方法為:將相同摩爾濃度的Na2COyK溶液與NaHCO 3水溶液進(jìn)行混合，得到的緩沖溶液在20°C時(shí)pH值為9-10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高六羥甲基三聚氰胺羥甲基含量的方法，所用甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛水溶液。
【專利摘要】一種提高六羥甲基三聚氰胺羥甲基含量的方法，其具體步驟如下：(1)按三聚氰胺：甲醛：水摩爾比為1:(6～7):(30～35)，向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速80～120rpm，加入上述計(jì)量的甲醛，升溫調(diào)節(jié)溫度為45～50℃，加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌10～30min后保持溫度在55～60℃之間；整個(gè)過程中用緩沖溶液保持反應(yīng)體系的pH值為8.3～8.4；其中所述緩沖溶液為碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液；(2)待反應(yīng)體系中三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度至50～70rpm，保持反應(yīng)2～3h；(3)停止攪拌，靜置析晶1～1.5h，抽濾分離，脫去廢液，烘干即得成品六羥甲基三聚氰胺。通過本發(fā)明的方法制備的六羥甲基三聚氰胺羥甲基含量達(dá)到59～61％。
【IPC分類】C07D251-64
【公開號】CN104592138
【申請?zhí)枴緾N201510008949
【發(fā)明人】黎學(xué)明, 繆龍輝, 楊文靜, 鄭杰, 熊燕
【申請人】重慶大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月8日