皮苷成品，其根皮苷的含量達(dá)到99.7%。
[0084]實施例五
[0085]I)在公歷5月至8月采摘當(dāng)年新生的湖北海棠新鮮綠葉及嫩枝，然后將原料洗凈，加入容器中進(jìn)行提取，加稀鹽酸溶液煮沸回流2-4小時，保持容器內(nèi)的溫度為70-100°C，再在60-80°C保溫2-4小時，過濾收集濾液備用；
[0086]2)將步驟I)所得的濾液加入濃縮器中進(jìn)行濃縮，控制蒸汽壓力在0.2MPa以下，溫度為60-80°C，當(dāng)濃縮液的糖度達(dá)到40-60度時，得到濃縮浸膏，冷卻至室溫，然后于0-4°C析晶24h以上，再進(jìn)行多次離心處理，脫水后得到根皮苷濕品，最后進(jìn)行烘干，至物料水分含量低于3%時，冷卻后粉碎，得到純度在81.3%的低純度根皮苷成品，；
[0087]3)將根皮苷濕品用乙醇和水進(jìn)行溶解，然后于0-4°C靜置析晶，再經(jīng)脫水、干燥和粉碎后，得到純度在88.9%的中純度根皮苷成品；
[0088]4)步驟I)中的濾液入層析柱，經(jīng)大孔樹脂吸附處理后，先加水串洗1.5_2h，水溫(50°C，水流速度為150L — 200L/h，然后用乙醇溶液洗脫，收集乙醇含量大于10%的洗脫液；再對洗脫液進(jìn)行濃縮、析晶、離心脫水、干燥、粉碎，得到純度在97.5%的中高純度根皮苷成品；
[0089]5)步驟4)中離心脫水后的物料加稀硫酸溶液進(jìn)行溶解，再經(jīng)濃縮、析晶、離心脫水、干燥、粉碎，得到純度在99.4%的高純度根皮苷成品。
[0090]實施例6:
[0091]一種從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，包括以下步驟:
[0092]I)在公歷5月至8月采摘當(dāng)年新生的湖北海棠新鮮綠葉及嫩枝，然后將原料洗凈瀝干，也可在當(dāng)天將原料進(jìn)行高溫干燥至含水量在5 %以內(nèi)，干燥溫度為100-250°C，冷卻后防潮儲存，以備提取；
[0093]提取時將原料加入容器中，加水煮沸回流2-4小時，保持容器內(nèi)的溫度為70-10(TC，再在60-80°C保溫2_4小時，過濾收集濾液，共提取兩次，并合并兩次提取得到的濾液備用；
[0094]2)將步驟I)所得的濾液加入濃縮器中進(jìn)行濃縮，控制蒸汽壓力在0.2MPa以下，真空壓力在0.05-0.08MPa，溫度為60_80°C，當(dāng)濃縮液的糖度達(dá)到40-60度時，得到濃縮浸膏，冷卻至室溫，然后于0-4°C析晶24h以上，再進(jìn)行多次離心處理，脫水后得到根皮苷濕品，最后進(jìn)行烘干，控制干燥溫度< 80°C，至物料水分含量低于3%時，冷卻后粉碎過300目篩網(wǎng)，得到純度在84.5%的低純度根皮苷成品，；
[0095]3)將根皮苷濕品采用質(zhì)量濃度為85.1-95..0 %乙醇溶液和水進(jìn)行溶解，乙醇溶液:根皮苷濕品:水的比例為10ml:100-200g:800-1000m，然后于0—4°C靜置析晶，再經(jīng)脫水、干燥和粉碎后，得到純度在94.6%的中純度根皮苷成品；
[0096]4)步驟I)中的濾液入層析柱，經(jīng)大孔樹脂吸附處理，大孔樹脂吸附的料液過柱流速為100L — 200L/h，上柱溫度不高于55°C，然后加水串洗1.5_2h，水溫< 50°C，水流速度為150L — 200L/h，再用乙醇溶液洗脫，收集乙醇含量大于10%的洗脫液；最后對洗脫液進(jìn)行濃縮、析晶、離心脫水、干燥、粉碎，得到純度在98.0%的中高純度根皮苷成品；
[0097]5)步驟4)中離心脫水后的物料加稀硫酸溶液進(jìn)行溶解，再經(jīng)濃縮、析晶、離心脫水、干燥、粉碎，得到純度在99.8%的高純度根皮苷成品。
[0098]以上操作步驟可根據(jù)實際需要進(jìn)行選擇，以得到不同純度的根皮苷產(chǎn)品，并不一定需要得到所有不同純度的根皮苷成品。
【主權(quán)項】
1.一種從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)在公歷5月至8月采摘當(dāng)年新生的湖北海棠新鮮綠葉及嫩枝，然后將原料洗凈，加入容器中進(jìn)行提取，加稀鹽酸溶液煮沸回流2-4小時，保持容器內(nèi)的溫度為70-100°C，再在60-80°C保溫2-4小時，過濾收集濾液備用； 2)將步驟I)所得的濾液加入濃縮器中進(jìn)行濃縮，控制蒸汽壓力在0.2MPa以下，溫度為60-80°C，當(dāng)濃縮液的糖度達(dá)到40-60度時，得到濃縮浸膏，冷卻至室溫，然后于0-4°C析晶24h以上，再進(jìn)行多次離心處理，脫水后得到根皮苷濕品，最后進(jìn)行烘干，至物料水分含量低于3%時，冷卻后粉碎，得到純度在80.0-85.0%的低純度根皮苷成品； 3)將根皮苷濕品用乙醇和水進(jìn)行溶解，然后于0-4°C靜置析晶，再經(jīng)脫水、干燥和粉碎后，得到純度在85.1-95.0%的中純度根皮苷成品； 4)步驟I)中的濾液入層析柱，經(jīng)大孔樹脂吸附處理后，先加水串洗1.5-2h，水溫(50°C，水流速度為150L — 200L/h，然后用乙醇溶液洗脫，收集乙醇含量大于10%的洗脫液；再對洗脫液進(jìn)行濃縮、析晶、離心脫水、干燥、粉碎，得到純度在95.1-99.0%的中高純度根皮苷成品； 5)步驟4)中離心脫水后的物料加稀硫酸溶液進(jìn)行溶解，再經(jīng)濃縮、析晶、離心脫水、干燥、粉碎，得到純度在99.0%以上的高純度根皮苷成品； 通過上述步驟的合理選擇，可以根據(jù)需要提取不同純度根皮苷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟I)中采摘的綠葉及嫩枝，在當(dāng)天進(jìn)行高溫干燥至原料含水量在5%以內(nèi)，干燥溫度為100-250°C，冷卻后防潮儲存，以備提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟I)中提取時，每80-150g原料加入Ikg質(zhì)量濃度為0.4-0.5%稀鹽酸溶液進(jìn)行煮沸提取，共提取兩次，并合并兩次提取得到的濾液備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟2)中濃縮浸膏制備過程中，控制濃縮器中的真空壓力在0.05-0.08MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟2)中離心處理時，共處理3-5次，第I次時將物料直接加入到設(shè)備中進(jìn)行脫水，脫水時間以沒有流出液為準(zhǔn)；后續(xù)脫水時，先加水稀釋再開機(jī)脫水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟2)-5)中烘干或者干燥時，控制干燥溫度彡80°C;并且粉碎后采用300目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，取篩下物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟3)中根皮苷濕品用乙醇和水進(jìn)行溶解時，采用乙醇溶液的質(zhì)量濃度為85.1-95.0%，且乙醇溶液:根皮苷濕品:水的比例為100ml:100-200g:800-1000ml ;所述的水為純化水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟4)中所述的大孔樹脂為非極性AB — 8或非極性D101，大孔樹脂吸附的料液過柱流速為120L — 200L/h，上柱溫度不高于55 °C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟4)中洗脫時，采用的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為40-50%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其特征在于:步驟5)中所述的稀硫酸溶液的質(zhì)量濃度為0.3-0.4%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法，其首先將采摘的嫩枝綠葉采用加熱煮沸的方式進(jìn)行提取，得到提取液，然后將提取液進(jìn)行濃縮、析晶、脫水、干燥和粉碎之后即可得到低純度的根皮苷；另外對前述脫水之后的根皮苷濕品加乙醇溶解，可對其進(jìn)行進(jìn)一步的純化。得到中純度根皮苷；或者以提取液為基礎(chǔ)原料，進(jìn)行過柱吸附和洗脫，并進(jìn)行后續(xù)純化處理，可以得到中高純度或者高純度的根皮苷。本發(fā)明提供的方法，其工藝設(shè)計合理，生產(chǎn)操作簡便，充分利用無有害殘留污染的野生資源，適于中小企業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C07H15-203, C07H1-08
【公開號】CN104610394
【申請?zhí)枴緾N201510053556
【發(fā)明人】望宏端
【申請人】望宏端
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年1月30日