.2Kg，塔釜料為全氟烷基乙基丙烯酸酯粗餾分60.8Kg。
[0041](2)將步驟(I)得到的溶劑粗餾分置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為20KPa，分別收集40-60°C的溶劑粗餾分42Kg，和塔釜料主要含全氟烷基的粗餾分乙基丙烯酸酯粗餾分3Kg；
[0042](3)將步驟(I)得到的全氟烷基乙基丙烯酸酯粗餾分于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為20KPa，精餾溫度為90°C，收集塔頂?shù)玫降闹饕榛蚁┐逐s分1.2Kg ；
[0043](4)將步驟(I)、(2)、(3)中得到的全氟烷基乙烯粗餾分合并，置于洗滌槽中，以2Kg/min的速度向其中加入質(zhì)量百分比濃度為3%的KOH溶液進(jìn)行洗滌(Κ0Η溶液用量約llKg)，并不斷攪拌。堿液洗滌結(jié)束后，再以一定速度向其中加入無(wú)離子水進(jìn)行洗滌直至洗至中性(無(wú)離子水用量約為15Kg)。
[0044](5)向步驟(4)中得到的全氟烷基乙烯粗餾分中一次性加入活性氧化鋁粉末(40目)50g。靜置體系40min后,體系分為水、油、固三層,過(guò)濾得到油相。再以一定速度向油相產(chǎn)物中加入無(wú)離子水進(jìn)行洗滌直至洗至中性(無(wú)離子水用量約為15Kg)。
[0045](6)向步驟(5)中得到的全氟烷基乙烯油相中加入阻聚劑三乙胺20g，置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為20KPa，操作溫度為100°C，收集到塔釜料全氟烷基乙烯5.1Kg,產(chǎn)物純度大于99.9%。
[0046]實(shí)施例3
[0047]( I)將10Kg全氟烷基乙基丙烯酸酯反應(yīng)釜中的液相物料，通過(guò)管道流至過(guò)濾器2中，將所得到的濾液I1Kg置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為40KPa，分別收集40_90°C的溶劑粗餾分45Kg，90-110°C的全氟烷基乙烯粗餾分6.2Kg，塔釜料為全氟烷基乙基丙烯酸酯粗餾分58.8Kg。
[0048](2)將步驟(I)得到的溶劑粗餾分置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為40KPa，分別收集40-90°C的溶劑粗餾分41.5Kg，和塔釜料主要含全氟烷基乙基丙烯酸酯的粗餾分3.5Kg ；
[0049](3)將步驟(I)得到的全氟烷基乙基丙烯酸酯粗餾分于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為40KPa，精餾溫度為110°C，收集塔頂?shù)玫降闹饕榛蚁┐逐s分1.5Kg ；
[0050](4)將步驟(I)、(2)、(3)中得到的全氟烷基乙烯粗餾分合并，置于洗滌槽中，以2Kg/min的速度向其中加入質(zhì)量百分比濃度為10%的KOH溶液進(jìn)行洗滌(Κ0Η溶液用量約llKg)，并不斷攪拌。堿液洗滌結(jié)束后，再以一定速度向其中加入無(wú)離子水進(jìn)行洗滌直至洗至中性(無(wú)離子水用量約為15Kg)。
[0051](5)向步驟(4)中得到的全氟烷基乙烯粗餾分中一次性加入活性氧化鋁粉末(40目)50g。靜置體系40min后,體系分為水、油、固三層,過(guò)濾得到油相。再以一定速度向油相產(chǎn)物中加入無(wú)離子水進(jìn)行洗滌直至洗至中性(無(wú)離子水用量約為15Kg)。
[0052](6)向步驟(5)中得到的全氟烷基乙烯油相中加入阻聚劑丙三醇20g，置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為40KPa，操作溫度為110°C，收集到塔釜料全氟烷基乙烯4.86Kg，產(chǎn)物純度大于99.9%。
[0053]對(duì)照例I
[0054](I)將10Kg全氟烷基乙基丙烯酸酯反應(yīng)釜中的液相物料，通過(guò)管道流至過(guò)濾器2中，將所得到的濾液I1Kg置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為20KPa，分別收集40_90°C的溶劑粗餾分44Kg，90-110°C餾分全氟烷基乙烯粗餾分5.2Kg，塔釜料為全氟烷基乙基丙烯酸酯粗餾分60.8Kg。
[0055](2)將步驟(I)中得到的全氟烷基乙烯餾分置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為15KPa，操作溫度為100°C，收集到塔釜料全氟烷基乙烯3.6Kg，產(chǎn)物純度92.3%。
[0056]對(duì)照例2
[0057](I)將10Kg全氟烷基乙基丙烯酸酯反應(yīng)釜中的液相物料，通過(guò)管道流至過(guò)濾器中，將所得到的濾液108Kg置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為30KPa，分別收集40_90°C的溶劑粗餾分42Kg，90-110°C的全氟烷基乙烯粗餾分5Kg，塔釜料為全氟烷基乙基丙烯酸酯粗餾分61Kg。
[0058](2)將步驟(I)得到的溶劑粗餾分置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為30KPa，分別收集40-90°C的溶劑粗餾分39.5Kg，和塔釜料主要含全氟烷基乙烯的粗餾分2.5Kg ；
[0059](3)將步驟(I)得到的全氟烷基乙基丙烯酸酯粗餾分于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為30KPa，精餾溫度為110°C，收集塔頂?shù)玫降闹饕榛蚁┐逐s分；
[0060](4)將步驟(I)、(2)、(3)中得到的全氟烷基乙烯粗餾分合并，，置于精餾塔中，塔內(nèi)操作壓力約為15KPa，操作溫度為100°C，收集到塔釜料全氟烷基乙烯3.52Kg，產(chǎn)物純度96.5%ο
[0061]雖然，上文中已經(jīng)用一般性說(shuō)明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從全氟烷基乙基丙烯酸酯粗產(chǎn)物中分離回收全氟烷基乙烯的方法，其特征在于，包括: 將全氟烷基乙基丙烯酸酯粗產(chǎn)物進(jìn)行精餾，得到含有全氟烷基乙烯的初精餾溶液；向所得初精餾溶液加入堿液洗滌和活性氧化鋁脫色，然后再進(jìn)行水、油、固相三相分離，得到含有全氟烷基乙烯的油相；向全氟烷基乙烯的油相中加入少量阻聚劑，并進(jìn)行精餾，得到全氣燒基乙稀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗產(chǎn)物的精餾步驟的實(shí)施方式，包括:將全氟烷基乙基丙烯酸酯粗產(chǎn)物在精餾塔中進(jìn)行第一次精餾，分別得到主要含全氟烷基乙烯丙烯酸酯、全氟烷基乙烯及溶劑的不同餾分；分別將含溶劑、全氟烷基乙基丙烯酸酯的餾分進(jìn)行第二次精餾，并進(jìn)一步分別得到含有全氟烷基乙烯的組分，合并所有含有全氟烷基乙烯的液相，得到所述初精餾溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述全氟烷基乙基丙烯酸酯粗產(chǎn)物進(jìn)行精懼前,還包括對(duì)所述粗產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾的操作。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟:將全氟烷基乙基丙烯酸酯粗產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾操作，取得粗濾液；對(duì)粗濾液進(jìn)行第一次精餾，分別得到主要含全氟烷基乙烯丙烯酸酯、全氟烷基乙烯及溶劑的餾分；分別對(duì)主要含溶劑、全氟烷基乙基丙烯酸酯餾分進(jìn)行第二次精餾，并分別得到含有全氟烷基乙烯的組分；合并所有含有全氟烷基乙烯的液相，得到混合液；向混合液中加入堿性溶液洗滌，活性氧化鋁進(jìn)行脫色，再進(jìn)行水、油、固相三相分離，得到含有全氟烷基乙烯的油相；向含有全氟烷基乙烯的油相中加入阻聚劑，并進(jìn)行第三次精餾，得到全氟烷基乙烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一次精餾操作的壓力為5-40Kpa，40-90°C收集主要含溶劑餾分，90-110°C收集主要含全氟烷基乙烯餾分，塔釜料為主要全氟燒基乙基丙稀酸酷懼分； 所述含溶劑餾分的第二次精餾中，將含溶劑餾分進(jìn)行精餾，精餾壓力為5-40Kpa，精餾溫度為40-90°C，塔釜得到主要含全氟烷基乙烯的餾分； 所述含全氟烷基乙基丙烯酸酯餾分的第二次精餾中，包括將含全氟烷基乙基丙烯酸酯餾分進(jìn)行精餾，精餾壓力為5?40Kpa，精餾溫度為90-110°C，塔頂?shù)玫街饕榛蚁┑酿s分； 所述第三次精餾的精餾壓力為5?40Kpa，溫度為90?110°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿液洗滌步驟采用質(zhì)量百分比濃度為3?10%的無(wú)機(jī)堿溶液對(duì)全氟烷基乙烯餾分進(jìn)行洗滌，然后用水洗至中性。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)堿溶液優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或多種的堿性溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述阻聚劑為雙戊烯、三乙胺或丙三醇中的一種或幾種的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述精餾操作的壓力為20_40Kpa。
10.一種如附圖1所示的用于權(quán)利要求1?9任一項(xiàng)所述方法的工藝系統(tǒng)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從全氟烷基乙基丙烯酸酯粗產(chǎn)物中分離回收全氟烷基乙烯的方法包括：將全氟烷基乙基丙烯酸酯粗產(chǎn)物進(jìn)行精餾，得到含有全氟烷基乙烯的初精餾溶液；向所得初精餾溶液加入堿液洗滌和活性氧化鋁脫色，然后再進(jìn)行水、油、固相三相分離，得到含有全氟烷基乙烯的油相；向全氟烷基乙烯的油相中加入少量阻聚劑，并進(jìn)行精餾，得到全氟烷基乙烯。本發(fā)明提供的分離方法可將全氟烷基乙基丙烯酸酯粗產(chǎn)物中的全氟烷基乙烯提純至99.9%以上，可直接作為高附加值的產(chǎn)品直接出售，提高了化工原料的利用效率，減少了化工原料的排放。
【IPC分類】C07C21-18, C07C17-38, C07C17-383
【公開(kāi)號(hào)】CN104672055
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310639252
【發(fā)明人】張金剛, 胡有榮, 李瑞濤, 陳千友
【申請(qǐng)人】四川西艾氟科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2013年11月29日