—端與終縮聚釜15連接另一端與一級(jí)噴射器61連接；蒸發(fā)器67分別與一級(jí)噴射器61、二級(jí)噴射器63及三級(jí)噴射器65連接；真空泵68與三級(jí)冷凝器66連接；乙二醇收集槽60進(jìn)液端分別與一級(jí)冷凝器62、二級(jí)冷凝器64及三級(jí)冷凝器66連接。
[0041]本實(shí)施例中的乙二醇回流機(jī)構(gòu)包括工藝塔42、回流冷凝器41及回流泵43，回流冷凝器41的進(jìn)液端和進(jìn)氣端分別與工藝塔42的出氣端和回流端連接，回流泵43則與工藝塔42的出液端連接。酯化反應(yīng)過(guò)程中形成的乙二醇及水等經(jīng)由汽化管(圖中無(wú)顯示)進(jìn)入工藝塔42進(jìn)行分離，工藝塔42底部收集的乙二醇再回流至酯化反應(yīng)釜，工藝塔42頂部收集的水蒸汽經(jīng)冷凝后去廢水處理。Sb (III)及Ge ( IV )的氧化物和Ti (OR) 4
[0042]應(yīng)用實(shí)施例:
[0043]第一階段酯化，在一酯化系統(tǒng)內(nèi)，將一種二元酸精對(duì)苯二甲酸(PTA)、二元醇乙二醇(EG)與乙二醇銻(作為催化劑)在第一漿料配制罐81中先調(diào)制成漿體，其中醇和酸的摩爾比介于1.1?1.25:1 ;再將漿體利用泵輸送至第一酯化釜11進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)。氮?dú)夥諊?，反?yīng)溫度介于240?265 °C，反應(yīng)壓力介于O?0.5MPa (絕壓)，反應(yīng)時(shí)間介于3?6小時(shí)。酯化反應(yīng)過(guò)程中形成的乙二醇回流。第一酯化釜11出口的酯化轉(zhuǎn)化率介于75 ?85%。
[0044]在另一酯化系統(tǒng)內(nèi)，將PTA、另一種二元醇異山梨醇與L1-Ti催化劑、抗氧劑、穩(wěn)定劑在第二漿料配制罐82中先調(diào)制成漿體，其中醇和酸的摩爾比介于1.1?1.25:1 ;再將漿體利用輸出泵5輸送至第二酯化釜12進(jìn)行第一階段酯化反應(yīng)。氮?dú)夥諊?，反?yīng)溫度介于200?245°C，反應(yīng)壓力介于O?0.4MPa (絕壓)，反應(yīng)時(shí)間介于3?6小時(shí)。酯化反應(yīng)過(guò)程中形成的乙二醇回流，酯化釜I出口的酯化轉(zhuǎn)化率介于75?85%。
[0045]采用各種組分單獨(dú)酯化的方式，可以自由控制各組分的酯化時(shí)間、酯化溫度及酯化率。
[0046]第二階段酯化，第一酯化釜11制成的單體，利用壓力差輸送至第三酯化釜13中；上述第二酯化釜12制成的單體，利用計(jì)量泵按比例輸送至第三酯化釜13中進(jìn)一步酯化。氮?dú)夥諊?，反?yīng)溫度介于240?265 °C，酯化壓力介于O?0.4MPa (絕壓)，酯化反應(yīng)時(shí)間介于0.5?2小時(shí)。酯化反應(yīng)過(guò)程中形成的乙二醇回流。第三酯化釜13出口的酯化轉(zhuǎn)化率大于92%。
[0047]在第三酯化釜13中，還可通過(guò)第三添加劑配制罐37加入其它添加劑，如染料。
[0048]在第三酯化釜13中，少組分的前段酯化物從釜下部進(jìn)入，多組分的前段酯化物從釜的中部進(jìn)入，攪拌采用物料向上翻滾的方式，各組分均勻混合，少組分大量的嵌入多組分中，形成均勻的齊聚物。
[0049]第三階段預(yù)縮聚，將上述酯化反應(yīng)制成的單體，利用壓力差輸送至預(yù)縮聚釜14進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)；反應(yīng)溫度介于255?270°C ;壓力介于I?30kPa (絕壓)，時(shí)間介于0.5?
1.5小時(shí)。
[0050]第四階段終縮聚，上述預(yù)縮聚反應(yīng)后的低聚合物，利用輸出泵5輸送至高度真空的終縮聚釜15進(jìn)一步進(jìn)行縮聚反應(yīng)，提高特性粘度至0.65dl/g ;終縮聚反應(yīng)的溫度介于270?285°C ;利用乙二醇蒸汽噴射泵真空機(jī)構(gòu)使終縮聚釜15的真空壓力低于160Pa(絕壓)，反應(yīng)的時(shí)間介于0.5?2小時(shí)。
[0051]通過(guò)采用單獨(dú)酯化，再進(jìn)一步混合共聚的方式制備共聚聚酯。能使較難酯化的組分更充分的進(jìn)行酯交換，更容易嵌入到縮聚的大分子鏈中。隨著異山梨醇添加量的增加，能有效的提高共聚聚酯切片的玻璃化溫度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種單獨(dú)酯化共聚酯生產(chǎn)組合裝置，其特征在于包括 第一酯化釜，連接有第一乙二醇回流機(jī)構(gòu)； 第一漿料配制罐，通過(guò)一第一計(jì)量泵與前述第一酯化釜的進(jìn)料端連接； 第一 PTA儲(chǔ)罐，通過(guò)一第一計(jì)量閥與前述第一漿料配制罐的進(jìn)料端連接； 第一添加劑配制罐，通過(guò)一第二計(jì)量泵與前述第一漿料配制罐的進(jìn)料端連接； 第一催化劑配制罐，通過(guò)一第三計(jì)量泵與前述第一漿料配制罐的進(jìn)料端連接； 第二酯化釜，連接有第二乙二醇回流機(jī)構(gòu)； 第二漿料配制罐，通過(guò)一第四計(jì)量泵與前述第二酯化釜的進(jìn)料端連接； 第二 PTA儲(chǔ)罐，通過(guò)一第二計(jì)量閥與前述第二漿料配制罐的進(jìn)料端連接； 第二添加劑配制罐，通過(guò)一第五計(jì)量泵與前述第二漿料配制罐的進(jìn)料端連接； 第二催化劑配制罐，通過(guò)一第六計(jì)量泵與前述第二漿料配制罐的進(jìn)料端連接； 第三酯化釜，連接有第三乙二醇回流機(jī)構(gòu)，進(jìn)料端與前述第一酯化釜和第二酯化釜連接; 第三添加劑配制罐，通過(guò)一第七計(jì)量泵與前述第三酯化釜的進(jìn)料端連接； 預(yù)縮聚釜，連接有預(yù)縮聚真空機(jī)構(gòu)并進(jìn)料端與前述第三酯化釜連接；以及終縮聚釜，連接有乙二醇蒸噴真空機(jī)構(gòu)并進(jìn)料端與前述預(yù)縮聚釜連接，出料端連接有熔體過(guò)濾器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單獨(dú)酯化共聚酯生產(chǎn)組合裝置，其特征在于所述的第一酯化釜、第二酯化釜、第三酯化釜、預(yù)縮聚釜及終縮聚釜中均設(shè)有攪拌器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單獨(dú)酯化共聚酯生產(chǎn)組合裝置，其特征在于所述的預(yù)縮聚釜和終縮聚釜的出料口均設(shè)有輸出泵。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單獨(dú)酯化共聚酯生產(chǎn)組合裝置，其特征在于所述第三酯化釜的進(jìn)料端包括第一進(jìn)料口、第二進(jìn)料口和第三進(jìn)料口，前述的第一進(jìn)料口與第一酯化釜連接，前述的第二進(jìn)料口與第二酯化釜連接，前述的第三進(jìn)料口與第三添加劑配制罐連接，并且，第一進(jìn)料口位于第二進(jìn)料口上方。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單獨(dú)酯化共聚酯生產(chǎn)組合裝置，其特征在于所述的乙二醇蒸噴真空機(jī)構(gòu)包括 三級(jí)蒸噴機(jī)構(gòu)，包括依次連接的一級(jí)噴射器、一級(jí)冷凝器、二級(jí)噴射器、二級(jí)冷凝器三級(jí)噴射器及三級(jí)冷凝器； 冷凝器，一端與終縮聚釜連接，另一端與前述的一級(jí)噴射器連接； 蒸發(fā)器，分別與前述的一級(jí)噴射器、二級(jí)噴射器及三級(jí)噴射器連接； 真空泵，與前述的三級(jí)冷凝器連接；以及 乙二醇收集槽，進(jìn)液端分別與前述的一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器及三級(jí)冷凝器連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單獨(dú)酯化共聚酯生產(chǎn)組合裝置，其特征在于所述的乙二醇回流機(jī)構(gòu)包括工藝塔、回流冷凝器及回流泵，前述的回流冷凝器的進(jìn)液端和進(jìn)氣端分別與工藝塔的出氣端和回流端連接，前述回流泵則與工藝塔的出液端連接。
【專利摘要】一種單獨(dú)酯化共聚酯生產(chǎn)組合裝置，其特征在于包括第一酯化釜、第二酯化釜、第三酯化釜、第一漿料配制罐、第二漿料配制罐、預(yù)縮聚釜和終縮聚釜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過(guò)采用單獨(dú)酯化，再進(jìn)一步混合共聚的方式制備共聚聚酯，能使較難酯化的組分更充分的進(jìn)行酯交換，更容易嵌入到縮聚的大分子鏈中，成品質(zhì)量提高。同時(shí)組分更換方便快捷，不至于產(chǎn)生大量過(guò)渡料而增加生產(chǎn)成本，轉(zhuǎn)換效率也大大提高。
【IPC分類】C08G63-183, C08G63-78
【公開(kāi)號(hào)】CN104672440
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510098193
【發(fā)明人】鄭兵, 章延舉, 邱增明, 肖海軍, 葛朝平
【申請(qǐng)人】浙江萬(wàn)凱新材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年3月5日