優(yōu)選在溶劑沸點溫度下）后，將該懸浮液冷卻并 后處理。
[0065] 可通過在開始酷亞胺化步驟之前，將添加劑，優(yōu)選沉淀助劑，加入到非質(zhì)子偶極 溶劑中，將本發(fā)明聚合物粉末的粒度控制到關(guān)鍵程度。添加劑的加入加速了聚合物顆粒 在沉淀過程中的成核作用。優(yōu)選使用不溶于溶劑的無機物質(zhì)，更優(yōu)選熱解法二氧化娃 (Aerosil)、熱解法金屬氧化物（Aeroxide AluC)、石墨或堿金屬鹽。此處優(yōu)選使用也用于粉 末（石墨）的配混或?qū)嵫趸€(wěn)定性（熱解法二氧化娃）根本沒有影響的添加劑。添加劑 的濃度基于溶劑的初始加入量計應(yīng)當(dāng)為0. 01 %至1 %，優(yōu)選為0. 03%至0. 7%，特別優(yōu)選為 0.05% 至 0.5%。
[0066] 溶劑的沸點溫度應(yīng)該為140°C至300°C，優(yōu)選為145°C至180°C，W及最優(yōu)選為 150°C至170°C。在高沸點溶劑的情況下，也可W通過施加減壓降低或調(diào)節(jié)沸點。如果溫度 過低，則酷亞胺化速率下降。如果所選擇的溫度過高，則可能有聚酷亞胺顆粒的結(jié)塊。
[0067] 在根據(jù)本發(fā)明的方法的特定實施方式中，在兩個或更多個級聯(lián)連接的攬拌槽中連 續(xù)進行酷亞胺化工藝，在此情況下，在第一個所述攬拌槽中，將步驟i)的聚酷胺酸溶液連 續(xù)引入到沸騰的非質(zhì)子偶極溶劑中，蒸饋除去部分溶劑W除去酷亞胺化的水，將過量懸浮 液送入第二個攬拌槽中，并且在此再次抽出部分溶劑W除去酷亞胺化的水，W及最后從攬 拌槽級聯(lián)的最后一個槽取出制成的懸浮液。該方法的優(yōu)點是，它是一個連續(xù)的方法，并且因 此可W生產(chǎn)非常均勻的產(chǎn)品。
[0068] 粉末一般在酷亞胺化后在含有溶劑的懸浮液中。在此情況下，優(yōu)選將粉末清除除 去溶劑和催化劑。
[0069] 優(yōu)選的方法是蒸發(fā)溶劑，優(yōu)選經(jīng)由噴霧干燥（步驟V)，接著在步驟iv)中用水萃取 粉末，W除去催化劑。
[0070] 同樣優(yōu)選的另一種方法是，在步驟iv)中通過置換洗漆來置換溶劑和催化劑。該 包括將懸浮液與水滲混并過濾。將得到的濾餅或濃縮的懸浮液與水再次滲混并再次過濾。 重復(fù)該操作直到將溶劑和催化劑洗掉。所使用的過濾材料可W例如，但不僅僅是，金屬織 物、玻璃粉、織物過濾器和膜。
[0071] 洗漆粉末的特別優(yōu)選的方法是使用錯流式過濾法，其使用了多孔膜。該留住了粉 末，并且液相經(jīng)過膜。因此，通過置換洗漆可W排出溶劑和催化劑，使得體系中僅殘留最小 量的溶劑和/或催化劑。
[0072] 然后，在步驟V)中，通過常規(guī)的干燥方法，例如但不僅僅是薄膜式蒸發(fā)器、噴霧 干燥器、噴霧成粒器、干燥箱、水平和立式干燥器或可加熱的吸濾器，來干燥該粉末懸浮液 或濕濾餅。優(yōu)選在溫度為50-200°C，更優(yōu)選50-150°C，甚至更優(yōu)選60-140°C，特別優(yōu)選 70-130°C W及非常特別優(yōu)選80-120°C下，進行干燥。在高溫下干燥可導(dǎo)致邸T比表面積的 不希望的降低，使得該粉末僅可W通過熱壓成型法進行加工。
[0073] 如果本發(fā)明的粉末要通過熱壓成型加工，則首先為了實現(xiàn)完全的后酷亞胺化，其 次為了確保除去揮發(fā)性成分，在干燥后還必須將粉末加熱到至少250°C。為了防止在熱壓成 型工藝期間形成空腔且由此產(chǎn)生缺陷，該是必要的。
[0074] 優(yōu)選洗漆本發(fā)明的粉末直到溶劑含量小于或等于1重量％，優(yōu)選0. 001重量％至 0. 5重量％，更優(yōu)選< 0. 1重量％，W及最優(yōu)選< 0. 01%。否則，較高比例揮發(fā)性成分將干 擾熱壓成型和直接成型的工藝。
[00巧]本發(fā)明的粉末具有非常優(yōu)良的通過熱壓成型工藝的可加工性。如果本發(fā)明粉末的 BET表面積在上述優(yōu)選范圍內(nèi)，則聚合物組合物和BET比表面積的特定組合實現(xiàn)了本發(fā)明 聚酷亞胺粉末也具有優(yōu)異的直接成型能力的效果。本發(fā)明的粉末借助于其熱氧化穩(wěn)定性， 額外地顯示出相對于P84?NT1和P84?NT2W及相對于Sintimid1000?慚明顯的優(yōu)點。
[0076]為了生產(chǎn)成型體，除了本發(fā)明的聚酷亞胺粉末之外，還可能在原始粉末中加入其 它的聚酷亞胺粉末和/或添加劑。為此，由所述一種或多種聚酷亞胺粉末和添加劑生產(chǎn)配 混料。
[0077]原則上，可能的添加劑是所有經(jīng)得起熱壓成型或直接成型工藝而不受損的那些。 非排他性實例包括下列填料：聚四氣己締、石墨、二硫化鋼、氮化棚、金屬氧化物、碳和玻璃 纖維、碳酸巧、硫酸領(lǐng)、金屬、二氧化娃和前述物質(zhì)的混合物。添加劑，優(yōu)選填料或填料混合 物的量基于該聚合物的量計可W為0. 1重量％至90重量％。
[007引可W通過3種不同的方法生產(chǎn)該配混料。
[0079]方法1 ;
[0080] 在該方法中，將添加劑引入酷亞胺化步驟ii)。在開始酷亞胺化之前，使添加劑懸 浮在沸騰的溶劑中。尤其在一些填料（例如，石墨、二硫化鋼、碳纖維）的情況下，酷亞胺化 實現(xiàn)了采用本發(fā)明聚合物的涂覆。該改善了填料和基體之間的粘附性，并且提高了配混料 的機械穩(wěn)定性。該添加劑的聚酷亞胺粉末包覆層的厚度優(yōu)選為0. 1 y m至50 y m。
[0081] 方法 2;
[0082] -旦該聚合物懸浮液已不含如上所述的溶劑和催化劑，則可W將添加劑，優(yōu)選填 料，攬拌入含水懸浮液中。如上所述的分離和干燥方法生產(chǎn)了非常均勻的配混料。
[0083]方法 3;
[0084] 在已經(jīng)干燥聚合物懸浮液之后，獲得了本發(fā)明的粉末?？蒞在合適的干式混合機 中，將添加劑，優(yōu)選填料，加入到該粉末中?？蓛H通過高剪切輸入W便將任何聚集體打碎，就 可W實現(xiàn)優(yōu)良的混合物。
[0085] 如已經(jīng)多次提到的，成型體可W由本發(fā)明的聚酷亞胺粉末或本發(fā)明的配混料生 產(chǎn)。更優(yōu)選，成型體由直接成型或熱壓成型工藝生產(chǎn)。其它可能的方法包括例如熱壓印或 柱塞式擠出。
[0086] 在優(yōu)選的直接成型方法中，首先，在0. 1至lOto/cm2,優(yōu)選在2至7to/cm2的高壓 下，在0°C至100°C，優(yōu)選15至40°C的溫度下，通過對包含本發(fā)明聚酷亞胺粉末或復(fù)合材料 或由本發(fā)明聚酷亞胺粉末或復(fù)合材料組成的原始粉末壓制形成壓制件。然后，將獲得的壓 制件（稱為生巧），優(yōu)選密度為> 1.20g/ml，更優(yōu)選1.25至1.5化及最優(yōu)選1.25至1.4g/ ml的壓制件燒結(jié)，優(yōu)選在空氣或保護氣體氣氛例如氮氣中，在溫度為250至600°C，優(yōu)選300 至500°C，更優(yōu)選為350至480°C和最優(yōu)選為350至450°C下，燒結(jié)0. 1至10,優(yōu)選1至3小 時。更優(yōu)選，將所述部件在燒結(jié)爐中W 0. 1至5°C /min,特別優(yōu)選W 0. 5至2°C /min的斜坡 速率（ramp)加熱直至最終的燒結(jié)溫度。
[0087] 在優(yōu)選的熱壓成型方法中，通過在100至1000己，優(yōu)選300至500己的壓力下，在 高于聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變點的溫度，優(yōu)選在300至500°C下，對包含本發(fā)明一種或多種粉末 或復(fù)合材料或由本發(fā)明一種或多種粉末或復(fù)合材料組成的原始粉末壓制，直到完成燒結(jié)， 而生產(chǎn)成型體。
[0088] 本發(fā)明的模制品（術(shù)語"成型體"和"模制品"同義地使用）用于在標準機械和熱加 工W及成型工藝后生產(chǎn)成型聚合物型體，特別是用作玻璃工業(yè)的錯子，或用作軸承和滾柱 襯套、墊圈和密封圈、導(dǎo)向裝置、閥座、關(guān)閉閥、制動襯片，用于禍輪增壓器或壓縮機的閥口、 軸承組件例如軸承罩或球、用作電子工業(yè)的火花塞、測試插座和晶片夾持器、電和熱絕緣組 件、壓縮機的活塞環(huán)、變速箱的承壓環(huán)、耐福射和耐化學(xué)的管道密封、摩擦襯片、氣相色譜法 中粘結(jié)有合成樹脂的金剛石工具或套圈。
[0089] 測量方法:
[0090] 邸T比表而巧：
[00川在測量之前，將樣品在50°C下脫氣，直到壓力為9 y恤g。隨后，在77K的溫度下， 在 Micromeritics ASAP 2020 上進行氮吸附測量。通過化unauer，Emmett 和 Teller 炬ET) 模型計算該比表面積。
[0092] 測定聚酣胺酸的分子量沁、Mt巧M^
[0093] 通過凝膠滲透色譜法確定摩爾質(zhì)量。相對于聚苯己締標準物進行校準。因此，報 道的摩爾質(zhì)量被理解為相對摩爾質(zhì)量。