一種可用于新型鋰電池電解液溶劑的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可用于新型鋰電池電解液溶劑的生產(chǎn)方法，具體為超純級碳酸丙烯酯的生產(chǎn)方法，屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸丙烯酯是性能優(yōu)良的高沸點和高極性的有機溶劑，也是重要的有機化學(xué)品，在有機合成、氣體分離、電池電介質(zhì)以及金屬萃取等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。它是高效脫硫脫碳(二氧化碳)的溶劑，用于天然氣凈化、合成氨原料氣凈化和制氫等工業(yè)產(chǎn)業(yè)。同時，用在第二代鋰離子電池中作電解液以保護石墨陽極也是高端碳酸丙烯酯的重要用途之一。
[0003]國內(nèi)的主要碳酸丙烯酯生產(chǎn)工藝為二氧化碳與環(huán)氧丙烷合成碳酸丙烯酯，然后經(jīng)蒸餾分離后得到合格的碳酸丙烯酯，生產(chǎn)工藝的主要區(qū)別在于催化劑的選擇及精餾過程。國內(nèi)外市場上大部分碳酸丙烯酯的含量僅能達到99.5%，較高的可達到99.98%，但與鋰電池電解液溶劑的品質(zhì)要求差距較大，這也限制了碳酸丙烯酯在高端領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0004]目前，未見有連續(xù)生產(chǎn)99.995%以上的超純級碳酸丙烯酯產(chǎn)品的文獻、專利及技術(shù)資料發(fā)表。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供了一種可用于新型鋰電池電解液溶劑的生產(chǎn)方法，具體為超純級碳酸丙烯酯的生產(chǎn)方法，本發(fā)明工藝流程簡單、操作難度小、收率高、成本低廉并能連續(xù)生產(chǎn)99.995%以上的超純級碳酸丙烯酯。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種可用于新型鋰電池電解液溶劑(即超純級碳酸丙烯酯)的生產(chǎn)方法主要包括粗品碳酸丙烯酯合成、粗品碳酸丙烯酯一次精餾和半成品碳酸丙烯酯二次精餾三個重要步驟。
[0006](I)粗品碳酸丙烯酯合成:將液態(tài)二氧化碳、環(huán)氧丙烷及碘化鉀-聚乙二醇催化劑經(jīng)計量泵按摩爾比1.2:1:0.1?0.5的比例準(zhǔn)確計量后，送入反應(yīng)器內(nèi)進行充分反應(yīng)并放出反應(yīng)熱。反應(yīng)階段控制反應(yīng)溫度在180?200°C，反應(yīng)壓力為5.0?6.0Mpa，經(jīng)過兩段反應(yīng)器后停留時間達到90min以上，取樣化驗分析，當(dāng)環(huán)氧丙烷含量小于1.0%后即可穩(wěn)定向粗品碳酸丙烯酯儲罐出料。
[0007]在粗品碳酸丙烯酯合成階段，優(yōu)選的，液態(tài)二氧化碳、環(huán)氧丙烷及碘化鉀-聚乙二醇的液態(tài)催化劑經(jīng)計量泵按摩爾比1.2:1:0.3的比例準(zhǔn)確計量后，送入反應(yīng)器內(nèi)進行充分反應(yīng)并放出反應(yīng)熱；更優(yōu)選的，反應(yīng)階段控制反應(yīng)溫度在185?195 °C，反應(yīng)壓力為5.5?6.0Mpa0
[0008](2)粗品碳酸丙烯酯一次精餾:粗品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵A送入一次減壓精餾塔內(nèi)進行一次精餾，塔釜溫度控制在135?140°C，回流比為I?3:1，精餾后的碳酸丙烯酯自塔頂部采出，經(jīng)物料輸送泵B送入半成品碳酸丙烯酯儲罐，塔釜為重組分催化劑經(jīng)物料輸送泵B返回反應(yīng)器。經(jīng)過一次精餾后的碳酸丙烯酯含量可以達到99.7%以上，其中主要輕組分環(huán)氧丙烷、水及二氧化碳已控制在0.2%以內(nèi)。
[0009]在粗品碳酸丙烯酯一次精餾階段，優(yōu)選的，一次精餾過程中回流比為2:1.(3)半成品碳酸丙烯酯二次精餾:一次精餾后的半成品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵C輸送至二次減壓精餾塔的進料口進行二次精餾，塔釜溫度控制在140?145°C，回流比為I?9:1，合格的碳酸丙烯酯產(chǎn)品自塔中部采出，經(jīng)物料輸送泵D送入合格品碳酸丙烯酯儲罐，塔頂和塔釜采出的組分返回反應(yīng)進料中。經(jīng)過二次精餾后的碳酸丙烯酯含量可以達到99.995% 以上，水分< 15PPM。
[0010]本發(fā)明步驟(3)中，合格的產(chǎn)品由物料輸送泵E外送，外送時經(jīng)過過濾器，以將產(chǎn)品中的機雜等濾出，保證廣品品質(zhì)。
[0011]在半成品碳酸丙烯酯二次精餾階段，二次精餾過程中，回流比為5:1。
[0012]本發(fā)明中原料液態(tài)二氧化碳為食品級標(biāo)準(zhǔn)的二氧化碳。
[0013]本發(fā)明步驟(2)中，一次減壓精餾塔的塔頂壓力控制在-80?-lOOkPa，由真空泵提供負(fù)壓環(huán)境，為避免塔釜內(nèi)發(fā)生副反應(yīng)，精餾塔塔釜采用塔釜強制循環(huán)式再沸器。
[0014]進一步的，步驟(3)中，二次減壓精餾塔的壓力控制在-90?-lOOkPa，由真空泵提供負(fù)壓環(huán)境，中部采出口設(shè)在精餾段上，同時為保證產(chǎn)品不受環(huán)境污染，產(chǎn)品配有氮氣保護系統(tǒng)。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點:
本發(fā)明工藝流程簡單、操作難度低、投資較小、收率高、成本低廉并可實現(xiàn)連續(xù)進料連續(xù)出料等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0016]下面結(jié)合附圖和實例對本發(fā)明進一步說明。
[0017]圖1是本發(fā)明生產(chǎn)方法流程圖；
圖中:1.反應(yīng)器，2.粗品碳酸丙烯酯儲罐，3.—次減壓精餾塔，4.二次減壓精餾塔，
5.半成品碳酸丙烯酯儲罐，6.合格品碳酸丙烯酯儲罐，7.物料輸送泵A，8.物料輸送泵B，9.物料輸送泵C，10.物料輸送泵D，11.真空泵，12.過濾器，13.物料輸送泵D。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實施例來進一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點和特點將會隨著描述而更為清楚。但實施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0019]實施例1 一種可用于新型鋰電池電解液溶劑(即超純級碳酸丙烯酯)的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(1)粗品碳酸丙烯酯合成:將食品級二氧化碳、環(huán)氧丙烷及碘化鉀-聚乙二醇催化劑經(jīng)計量泵按摩爾比1.2:1:0.1的比例準(zhǔn)確計量后，送入反應(yīng)器I內(nèi)進行充分反應(yīng)并放出反應(yīng)熱。反應(yīng)階段控制反應(yīng)溫度在185?195°C，反應(yīng)壓力為5.5?6.0Mpa，經(jīng)過兩段反應(yīng)器后停留時間達到90min以上，取樣化驗分析，當(dāng)環(huán)氧丙烷含量小于1.0%后即可穩(wěn)定向粗品碳fe丙稀醋儲鍾2出料；
(2)粗品碳酸丙烯酯一次精餾:粗品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵A7送入一次減壓精餾塔3內(nèi)進行一次精飽，塔釜溫度控制在135?140°C，回流比為2:1，精餾后的碳酸丙烯酯自塔頂部采出，經(jīng)物料輸送泵B 8送入半成品碳酸丙烯酯儲罐5，塔釜為重組分催化劑經(jīng)泵返回反應(yīng)器。一次減壓精餾塔3的壓力控制在-80?-lOOkPa，由真空泵11提供負(fù)壓環(huán)境，為避免塔釜內(nèi)發(fā)生副反應(yīng)，精餾塔塔釜采用塔釜強制循環(huán)式再沸器；
(3)半成品碳酸丙烯酯二次精餾:一次精餾后的半成品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵C 9輸送至二次減壓精餾塔4的進料口進行二次精餾，塔釜溫度控制在140?145°C，回流比為5:1，合格的碳酸丙烯酯產(chǎn)品自塔中部采出，經(jīng)物料輸送泵D 10送入合格品碳酸丙烯酯儲罐6，塔頂和塔釜采出的組分返回反應(yīng)進料中，合格的產(chǎn)品由物料輸送泵E 13外送，外送時經(jīng)過過濾器11，以將產(chǎn)品中的機雜等濾出，保證產(chǎn)品品質(zhì)。二次減壓精餾塔4的壓力控制在-90?-lOOkPa，由真空泵11提供負(fù)壓環(huán)境，為避免塔釜內(nèi)發(fā)生副反應(yīng)，精餾塔塔釜采用塔釜強制循環(huán)式再