沸器。
[0020]實施例2 —種可用于新型鋰電池電解液溶劑(即超純級碳酸丙烯酯)的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(1)粗品碳酸丙烯酯合成:將食品級二氧化碳、優(yōu)級品環(huán)氧丙烷及碘化鉀-聚乙二醇催化劑經(jīng)計量泵按摩爾比1.2:1:0.3的比例準確計量后，送入反應器I內(nèi)進行充分反應并放出反應熱。反應階段控制反應溫度在190?200°C，反應壓力為5.2?5.8Mpa，經(jīng)過兩段反應器后停留時間達到90min以上，取樣化驗分析，當環(huán)氧丙烷含量小于1.0%后即可穩(wěn)定向粗品碳酸丙烯酯儲罐2出料；
(2)粗品碳酸丙烯酯一次精餾:粗品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵A7送入一次減壓精餾塔3內(nèi)進行一次精飽，塔釜溫度控制在135?140°C，回流比為3:1，精餾后的碳酸丙烯酯自塔頂部采出，經(jīng)物料輸送泵B 8送入半成品碳酸丙烯酯儲罐5，塔釜為重組分催化劑經(jīng)泵返回反應器。一次減壓精餾塔3的壓力控制在-80?-lOOkPa，由真空泵11提供負壓環(huán)境，為避免塔釜內(nèi)發(fā)生副反應，精餾塔塔釜采用塔釜強制循環(huán)式再沸器；
(3)半成品碳酸丙烯酯二次精餾:一次精餾后的半成品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵C9輸送至二次減壓精餾塔4的進料口進行二次精餾，塔釜溫度控制在140?145°C，回流比為7:1，合格的碳酸丙烯酯產(chǎn)品自塔中部采出，經(jīng)物料輸送泵DlO送入合格品碳酸丙烯酯儲罐，塔頂和塔釜采出的組分返回反應進料中，合格的產(chǎn)品由物料輸送泵E 13外送，外送時經(jīng)過過濾器11，以將產(chǎn)品中的機雜等濾出，保證產(chǎn)品品質(zhì)。二次減壓精餾塔4的壓力控制在-90?-100kPa，由真空泵11提供負壓環(huán)境，為避免塔釜內(nèi)發(fā)生副反應，精餾塔塔釜采用塔釜強制循環(huán)式再沸器。
[0021]實施例3 —種可用于新型鋰電池電解液溶劑(即超純級碳酸丙烯酯)的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(I)粗品碳酸丙烯酯合成:將食品級二氧化碳、優(yōu)級品環(huán)氧丙烷及碘化鉀-聚乙二醇催化劑經(jīng)計量泵按摩爾比1.2:1:0.5的比例準確計量后，送入反應器I內(nèi)進行充分反應并放出反應熱。反應階段控制反應溫度在180?190°C，反應壓力為5.5?6.0Mpa，經(jīng)過兩段反應器后停留時間達到90min以上，取樣化驗分析，當環(huán)氧丙烷含量小于1.0%后即可穩(wěn)定向粗品碳酸丙烯酯儲罐2出料。
[0022](2)粗品碳酸丙烯酯一次精餾:粗品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵A7送入一次減壓精餾塔3內(nèi)進行一次精餾，塔釜溫度控制在135?140°C，回流比為1:1，精餾后的碳酸丙烯酯自塔頂部采出，經(jīng)物料輸送泵B 8送入半成品碳酸丙烯酯儲罐5，塔釜為重組分催化劑經(jīng)物料輸送泵返回反應器。一次減壓精餾塔3的壓力控制在-80?-lOOkPa，由真空泵11提供負壓環(huán)境，為避免塔釜內(nèi)發(fā)生副反應，精餾塔塔釜采用塔釜強制循環(huán)式再沸器；
(3)半成品碳酸丙烯酯二次精餾:一次精餾后的半成品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵C 9輸送至二次減壓精餾塔4的進料口進行二次精餾，塔釜溫度控制在140?145°C，回流比為2:1，合格的碳酸丙烯酯產(chǎn)品自塔中部采出，經(jīng)物料輸送泵D 10送入合格品碳酸丙烯酯儲罐6，塔頂和塔釜采出的組分返回反應進料中，合格的產(chǎn)品由物料輸送泵E 13外送，外送時經(jīng)過過濾器11，以將產(chǎn)品中的機雜等濾出，保證產(chǎn)品品質(zhì)。二次減壓精餾塔的壓力控制在-90?-lOOkPa，由真空泵11提供負壓環(huán)境，為避免塔釜內(nèi)發(fā)生副反應，精餾塔塔釜采用塔釜強制循環(huán)式再沸器。
[0023] 本發(fā)明中粗品碳酸丙烯酯一次精餾后碳酸丙烯酯含量可以達到99.7%以上，其中主要輕組分環(huán)氧丙烷、水及二氧化碳已控制在0.2%以內(nèi)。然后進一步二次精餾后的碳酸丙烯酯含量可以達到99.995%以上，水分< 15PPM。
【主權項】
1.一種可用于新型鋰電池電解液溶劑的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述生產(chǎn)方法具體包括以下步驟: (1)粗品碳酸丙烯酯合成:將液態(tài)二氧化碳、環(huán)氧丙烷及碘化鉀-聚乙二醇催化劑經(jīng)計量泵按摩爾比1.2:1:0.1?0.5的比例準確計量后，送入反應器內(nèi)進行充分反應并放出反應熱；反應階段控制反應溫度在180?200 °C，反應壓力為5.0?6.0Mpa，經(jīng)過兩段反應器后停留時間達到90min以上，取樣化驗分析，當環(huán)氧丙烷含量小于1.0%后即可穩(wěn)定向粗品碳酸丙烯酯儲罐出料； (2)粗品碳酸丙烯酯一次精餾:粗品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵送入一次減壓精餾塔內(nèi)進行一次精餾，塔釜溫度控制在135?140°C，回流比為I?3:1，精餾后的碳酸丙烯酯自塔頂部采出，經(jīng)物料輸送泵送入半成品碳酸丙烯酯儲罐，塔釜為重組分催化劑經(jīng)物料輸送泵返回反應器； (3)半成品碳酸丙烯酯二次精餾:一次精餾后的半成品碳酸丙烯酯經(jīng)物料輸送泵輸送至二次減壓精餾塔的進料口進行二次精餾，塔釜溫度控制在140?145°C，回流比為I?9:1，合格的碳酸丙烯酯產(chǎn)品自塔中部采出，經(jīng)物料輸送泵送入合格品碳酸丙烯酯儲罐，塔頂和塔釜采出的組分返回反應進料中。
2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(I)中液態(tài)二氧化碳、環(huán)氧丙烷及碘化鉀-聚乙二醇催化劑經(jīng)計量泵按摩爾比1.2:1:0.3的比例準確計量后，送入反應器內(nèi)進行充分反應并放出反應熱。
3.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(I)中反應階段控制反應溫度在185?195°C，反應壓力為5.5?6.0Mpa。
4.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中一次精餾過程中回流比為2:1。
5.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(3)中二次精餾過程中回流比為5:1。
6.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(I)中原料液態(tài)二氧化碳為食品級標準無醇味、無甲苯的二氧化碳。
7.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中，一次減壓精餾塔的塔頂壓力控制在-80?-lOOkPa，由真空泵提供負壓環(huán)境，為避免塔釜內(nèi)發(fā)生副反應，精餾塔塔釜采用強制循環(huán)式再沸器。
8.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(3)中，二次減壓精餾塔的塔頂壓力控制在-90?-lOOkPa，由真空泵提供負壓環(huán)境，中部采出口設在精餾段上。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可用于新型鋰電池電解液溶劑的生產(chǎn)方法，具體為超純級碳酸丙烯酯的生產(chǎn)方法，以食品級二氧化碳與優(yōu)級品環(huán)氧丙烷為原料，碘化鉀-聚乙二醇為催化劑，合成粗品碳酸丙烯酯，并經(jīng)過粗品碳酸丙烯酯一次精餾和半成品碳酸丙烯酯二次精餾后，生產(chǎn)出可用于新型鋰電池電解液溶劑的超純級碳酸丙烯酯。本發(fā)明所使用催化劑的成本低，用量少，環(huán)氧丙烷轉化率高，活性與選擇性強，精餾工藝簡單易操作，生產(chǎn)成本具有明顯優(yōu)勢。
【IPC分類】C07D317-36
【公開號】CN104761530
【申請?zhí)枴緾N201510146916
【發(fā)明人】趙麗雯, 王偉
【申請人】山東科技大學
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月31日