本發(fā)明選用的原料萘胺基化合物來源豐富，且對純度要求不高，可以是一胺基 取代或二胺基取代的混合物；
[0024] (2)本發(fā)明選用氮磷含量高的環(huán)三磷腈和含有萘環(huán)結(jié)構(gòu)的萘胺基化合物作為原 料，通過親核取代反應(yīng)得到目標(biāo)磷腈阻燃劑，該磷腈阻燃劑由于具有多個萘環(huán)和共軛結(jié)構(gòu)， 因此與普通的阻燃劑相比，它的熱穩(wěn)定性更好，熱分解溫度更高，燃燒成炭率更高；同時由 于其N、P、C元素含量高，N-P-C協(xié)同作用，因此阻燃效果更優(yōu)異。
【附圖說明】
[0025] 圖1為實(shí)施例1所得產(chǎn)物三-1，8-萘二胺基環(huán)三磷腈的MS譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 在裝有球形冷凝管、機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗的250ml三口圓底燒瓶中，加入六氯 環(huán)三磷腈6. 95g(0. 02mol)和1，8-萘二胺10. 28g(0. 065mol)，甲苯100ml，攪拌使固體顆粒 溶解完全。
[0029] 稱取12. 12g(0. 12mol)三乙胺，室溫下，緩慢滴加到上述所制的溶液中，升溫至 110°c回流反應(yīng)12h。
[0030] 冷卻至室溫后，將反應(yīng)液抽濾，回收濾液中的甲苯，并用去離子水洗滌濾餅3次， 再用四氫呋喃洗滌，除去固體中殘留的原料，50°C真空干燥10h，得到淺灰色固體，即為產(chǎn)物 三-1，8-萘二胺基環(huán)三磷腈，產(chǎn)率90. 2%。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] 在裝有球形冷凝管、機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗的250ml三口圓底燒瓶中，加入六溴 環(huán)三磷腈12.28g(0.02mol)和1，8_萘二胺10.28g(0.065mol)，加入甲苯100ml，攪拌使固 體顆粒溶解完全。
[0033] 稱取12. 12g(0. 12mol)三乙胺，室溫下，緩慢滴加到上述所制的溶液中，升溫至 ll〇°C回流反應(yīng)12h。
[0034] 冷卻至室溫后，將反應(yīng)液抽濾，回收濾液中的甲苯，并用去離子水洗滌濾餅3次， 再用四氫呋喃洗滌，除去固體中殘留的原料，50°C真空干燥10h，得到淺灰色固體，即為產(chǎn)物 三-1，8-萘二胺基環(huán)三磷腈，產(chǎn)率93. 2%。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 在裝有球形冷凝管、機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗的250ml三口圓底燒瓶中，加入六氯 環(huán)三磷腈6.95g(0.02mol)和1-萘胺18.62g(0. 13mol)，加入甲苯100ml，攪拌使固體顆粒 溶解完全。
[0037] 稱取12. 12g(0. 12mol)三乙胺，室溫下，緩慢滴加到上述所制的溶液中，升溫至 ll〇°C回流反應(yīng)12h。
[0038] 冷卻至室溫后，將反應(yīng)液抽濾，回收濾液中的甲苯，去離子水洗滌濾餅3次，再用 四氫呋喃洗滌，除去固體中殘留的原料，50°C真空干燥10h，得到固體粉末，即為產(chǎn)物六萘胺 基環(huán)三磷腈，產(chǎn)率91. 5%。
[0039] 實(shí)施例4
[0040] 在裝有球形冷凝管、機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗的250ml三口圓底燒瓶中，加入六氯 環(huán)三磷腈6.95g(0.02mol)和2-萘胺18.62g(0. 13mol)，加入甲苯100ml，攪拌使固體顆粒 溶解完全。
[0041] 稱取12. 12g(0. 12mol)三乙胺，室溫下，緩慢滴加到上述所制的溶液中，升溫至 ll〇°C回流反應(yīng)12h。
[0042] 冷卻至室溫后，將反應(yīng)液抽濾，回收濾液中的甲苯，去離子水洗滌濾餅3次，再用 四氫呋喃洗滌，除去固體中殘留的原料，50°C真空干燥10h，得到固體粉末，即為產(chǎn)物六萘胺 基環(huán)三磷腈，產(chǎn)率92. 4%。
[0043] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。 在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以用任何相同或者相似手段對本發(fā)明作 各種變換或修改，這些等價形式同樣落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于蒙胺基環(huán)=磯膳的阻燃劑，其特征在于由六取代環(huán)=磯膳與蒙胺基化合物 發(fā)生親核取代反應(yīng)生成，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為A或B:2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于蒙胺基環(huán)=磯膳的阻燃劑，其特征在于，所述的六取代 環(huán)=磯膳是六氯環(huán)=磯膳或/和六漠環(huán)=磯膳。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于蒙胺基環(huán)=磯膳的阻燃劑，其特征在于，所述的結(jié)構(gòu)式 為A的阻燃劑所用的蒙胺基化合物是1-蒙胺、2-蒙胺、3-蒙胺的一種或兩種W上的混合 物；所述的結(jié)構(gòu)式為B的阻燃劑所用的蒙胺基化合物是1,2-蒙二胺、2,3-蒙二胺、1,8-蒙 二胺中的一種或兩種W上的混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于蒙胺基環(huán)=磯膳的阻燃劑，其特征在于，所述的化學(xué)結(jié) 構(gòu)式A中的Ri選自下述結(jié)構(gòu)的一種：所述的化學(xué)結(jié)構(gòu)式B中的R,選自下述結(jié)構(gòu)的一種：5. 權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的基于蒙胺基環(huán)=磯膳的阻燃劑的制備方法，其特征在 于包括如下步驟： (1) 將一定配比的六取代環(huán)=磯膳、蒙胺基化合物加入反應(yīng)裝置內(nèi)，然后加入甲苯攬 拌，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)； (2) 室溫條件下，往體系內(nèi)滴加縛酸劑S己胺，然后加熱至50~115°C，反應(yīng)12h; 做冷卻至室溫，抽濾，水洗，再用四氨快喃進(jìn)行洗漆，真空干燥，得到固體粉末，即為磯 膳阻燃劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于蒙胺基環(huán)=磯膳的阻燃劑的制備方法，其特征在于：所 述的六取代環(huán)S磯膳、蒙胺基化合物、S己胺的物質(zhì)的量之比為1 : (3. 25~6.5) : 6。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于萘胺基環(huán)三磷腈的阻燃劑及其制備方法。本發(fā)明的制備方法包括：將一定配比的六取代環(huán)三磷腈、萘胺基化合物、甲苯加入反應(yīng)裝置內(nèi)，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，室溫條件下，往體系內(nèi)滴加縛酸劑三乙胺，加熱至50～115℃，反應(yīng)12h后冷卻至室溫，抽濾，水洗，再用四氫呋喃洗滌，真空干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的阻燃劑，合成方法簡單、原料來源豐富、熱穩(wěn)定性好、燃燒成炭率高、阻燃性能優(yōu)異。
【IPC分類】C07F9/6593, C08K5/5399
【公開號】CN104926882
【申請?zhí)枴緾N201510248852
【發(fā)明人】張海良, 胡峰
【申請人】湘潭大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年5月15日