一種合成乙氧基喹啉的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種合成乙氧基喹啉的方法，屬于飼料及食品領域。
【背景技術】
[0002] 乙氧基喹啉是世界上公認的最有效、最經濟實用的一種飼料抗氧化劑，它具有抗 氧化效率高、安全無毒、使用方便、在動物體內不蓄積等特點，適用于全價飼料、添加脂肪的 產品及魚粉，它能防止飼料氧化腐敗，保持動物蛋白飼料能量，在飼料混合和貯藏過程中能 防止維生素 A、維生素 E、葉黃素的破壞，防止脂溶性維生素和色素的氧化損失，抑制自身發(fā) 熱，提高魚粉的質量，同時還能使飼養(yǎng)的動物體重增加，提高飼料的轉化率，促進動物對色 素充分作用，防止維生素 A、E缺乏癥，延長飼料的保質期，具有更高的市場價格，乙氧基喹 啉是采用對氨基苯乙醚、丙酮為原料，加催化劑和溶劑合成，現(xiàn)有的合成乙氧基喹啉的方 法，存在的不足是轉化率低，在90%以下，現(xiàn)有的合成方法溶劑通常為苯、甲苯、二甲苯，催 化劑通常為對氨基苯磺酸、鹽酸、氯化鋅，這些溶劑和催化劑合成乙氧基喹啉的過程中，反 應時間長，不僅成本高，而且會造成環(huán)境污染。
[0003] 因此，有必要對現(xiàn)有合成乙氧基喹啉的方法進行改進，挑選適合的催化劑和溶 劑，能夠加快反應速率并且不會造成環(huán)境的污染。

【發(fā)明內容】

[0004] 為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提出一種合成乙氧基喹啉的方法，本發(fā)明 中氨基的氮原子因為有孤對電子，所以是比較好的親核試劑，在稀酸條件下，可以進攻羰基 上的碳原子，后經脫水得到產物，在最合適的催化劑和溶劑的共同作用下，能夠保證反應轉 化率最高，并且該反應催化劑消耗低，原料成本低并且不會造成環(huán)境污染。
[0005] 為了達到上述目的，本發(fā)明提出如下技術方案： 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具體步驟為： 1)合成： 將對氨基苯乙醚、溶劑、催化劑經計量一次性加入反應罐中，充分混合，加熱升溫，在反 應溫度為120°c -140°c條件下，常壓下通過轉子流量計進行丙酮的滴加，測定生成乙氧基 喹啉的含量，當乙氧基喹啉的含量在95%以上，降溫至80°C以下，反應生成的部分水和未反 應的丙酮，經冷凝后入丙酮回收器以回收丙酮； 2) 過濾： 過濾將催化劑和合成液分離； 3) 洗滌： 下層液體常壓下用水連續(xù)洗滌，再分離下層的對氨基苯乙醚和溶劑，對氨基苯乙醚和 溶劑分別回收至1)合成中循環(huán)利用； 4) 蒸餾： 上層合成的乙氧基喹啉料液經蒸餾后得成品。
[0006] 進一步，所述的溶劑為乙酸酐；所述的催化劑為氯化亞銅。
[0007] 進一步，所述的溶劑的用量為對氨基苯乙醚用量的20%_40% ;催化劑用量為對氨 基苯乙醚用量的3%_8%。
[0008] 進一步，所述的對氨基苯乙醚與丙酮物料的摩爾比為1:2-1:2. 2。
[0009] 進一步，在步驟1)合成中，反應時間為10_14h。
[0010] 本發(fā)明的有益效果： 1.乙酸酐作為溶劑可以提高反應的轉化率，乙酸酐作為溶劑的同時也可作為帶水劑， 該合成反應是可逆反應，乙酸酐作為帶水劑在加熱反應過程中，隨著乙酸酐的揮發(fā)帶走反 應生成的水，讓該反應朝著順反應方向進行，提高反應的轉化率。
[0011] 2.氯化亞銅作為催化劑，在反應過程中以固體形式存在于反應中，在反應完成后， 不需經過萃取就能夠將催化劑分離并且可重復使用。
[0012] 3.乙酸酐溶劑和氯化亞銅催化劑的共同作用，使得該合成反應反應速率快并且轉 化率較高，消耗的溶劑和催化劑量較少，原料成本低，基本無污染，合成的乙氧基喹啉能達 到飼料級要求。
【附圖說明】
[0013] 圖1為本發(fā)明的合成原理示意圖。
【具體實施方式】
[0014] 如圖1所示，下面將結合本發(fā)明的實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清 楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例， 基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有 其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0015] 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具體步驟為： 1)合成： 將對氨基苯乙醚、溶劑乙酸酐、催化劑氯化亞銅經計量一次性加入反應罐中，溶劑的用 量為對氨基苯乙醚用量的20%-40%，催化劑用量為對氨基苯乙醚用量的3%-8%，充分混合， 加熱升溫，在反應溫度為120°C -140°C條件下，常壓下通過轉子流量計進行丙酮的滴加，對 氨基苯乙醚與丙酮物料的摩爾比為1:2-1:2. 2,反應時間為10-14h，測定生成乙氧基喹啉 的含量，當乙氧基喹啉的含量在95%以上，降溫至80°C以下，反應生成的部分水和未反應的 丙酮，經冷凝后入丙酮回收器以回收丙酮； 2) 過濾： 過濾將催化劑和合成液分離； 3) 洗滌： 下層液體常壓下用水連續(xù)洗滌，再分離下層的對氨基苯乙醚和溶劑，對氨基苯乙醚和 溶劑分別回收至1)合成循中環(huán)利用； 4) 蒸餾： 上層合成的乙氧基喹啉料液經蒸餾后得成品。
[0016] 實施例1 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具體步驟為： 1)合成： 將IOOkg對氨基苯乙醚、20kg溶劑乙酸酐、3kg催化劑氯化亞銅經計量一次性加入反應 罐中，充分混合，加熱升溫，在反應溫度為120°C條件下，常壓下通過轉子流量計進行丙酮的 滴加，丙酮的重量為200kg，反應時間為10h，測定生成乙氧基喹啉的含量，當乙氧基喹啉的 含量在90%以上，降溫至75°C，反應生成的部分水和未反應的丙酮，經冷凝后入丙酮回收器 以回收丙酮； 2) 過濾： 過濾將催化劑和合成液分離； 3) 洗滌： 下層液體常壓下用水連續(xù)洗滌，再分離下層的對氨基苯乙醚和溶劑，對氨基苯乙醚和 溶劑分別回收至1)合成中循環(huán)利用； 4) 蒸餾： 上層合成的乙氧基喹啉料液經蒸餾后得成品，測得合成的乙氧基喹啉的重量為 190kg〇
[0017] 實施例2 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具體步驟為： 1)合成： 將IOOkg對氨基苯乙醚、30kg溶劑乙酸酐、5kg催化劑氯化亞銅經計量一次性加入反應 罐中，充分混合，加熱升溫，在反應溫度為130°C條件下，常壓下通過轉子流量計進行丙酮的 滴加，丙酮的重量為210kg，反應時間為12h，測定生成乙氧基喹啉的含量，當乙氧基喹啉的 含量在90%以上，降溫至75°C，反應生成的部分水和未反應的丙酮，經冷凝后入丙酮回收器 以回收丙酮； 2) 過濾： 過濾將催化劑和合成液分離； 3) 洗滌： 下層液體常壓下用水連續(xù)洗滌，再分離下層的對氨基苯乙醚和溶劑，對氨基苯乙醚和 溶劑分別回收至1)合成中循環(huán)利用； 4) 蒸餾： 上層合成的乙氧基喹啉料液經蒸餾后得成品，測得合成的乙氧基喹啉的重量為 196kg〇
[0018] 實施例3 所述的合成乙氧基喹啉的方法的具體步驟為： 1)合成： 將IOOkg對氨基苯乙醚、40kg溶劑乙酸酐、8kg催化劑氯化亞銅經計量一次性加入反應 罐中，充分混合，加熱升