溫，在反應(yīng)溫度為140°C條件下，常壓下通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行丙酮的 滴加，丙酮的重量為220kg，反應(yīng)時(shí)間為14h，測定生成乙氧基喹啉的含量，當(dāng)乙氧基喹啉的 含量在90%以上，降溫至75°C，反應(yīng)生成的部分水和未反應(yīng)的丙酮，經(jīng)冷凝后入丙酮回收器 以回收丙酮； 2) 過濾： 過濾將催化劑和合成液分離； 3) 洗滌： 下層液體常壓下用水連續(xù)洗滌，再分離下層的對氨基苯乙醚和溶劑，對氨基苯乙醚和 溶劑分別回收至1)合成中循環(huán)利用； 4) 蒸餾： 上層合成的乙氧基喹啉料液經(jīng)蒸餾后得成品，測得合成的乙氧基喹啉的重量為 194kg〇
[0019] 實(shí)驗(yàn)分析 1.本發(fā)明合成的乙氧基喹啉與標(biāo)準(zhǔn)乙氧基喹啉的對比。
[0020] 1)飼料級乙氧基喹啉的質(zhì)量應(yīng)符合下表1的要求：
2)實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)方法均按中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，飼料級，已氧基喹（乙氧基喹啉)，HG 3694-2001〇
[0021] 3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 在實(shí)施例1-3所合成的乙氧基喹啉均達(dá)到表1的要求，符合飼料級乙氧基喹啉的標(biāo)準(zhǔn)。
[0022] 2.本發(fā)明所用溶劑與催化劑的反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率與常規(guī)溶劑和催化劑的差異。
[0023] I、本發(fā)明的溶劑乙酸酐與不同的催化劑合成乙氧基喹啉含量的對比： 1)合成： 將IOOkg對氨基苯乙醚、30kg溶劑乙酸酐、不同的催化劑經(jīng)計(jì)量一次性加入反應(yīng)罐中， 充分混合，加熱升溫，在反應(yīng)溫度為130°C條件下，常壓下通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行丙酮的滴加， 丙酮的重量為210kg，反應(yīng)時(shí)間為12h，測定生成乙氧基喹啉的含量，當(dāng)乙氧基喹啉的含量 在90%以上，降溫至75°C，反應(yīng)生成的部分水和未反應(yīng)的丙酮，經(jīng)冷凝后入丙酮回收器以回 收丙酮； 2) 過濾： 過濾將催化劑和合成液分離； 3) 洗滌： 下層液體常壓下用水連續(xù)洗滌，再分離下層的對氨基苯乙醚和溶劑，對氨基苯乙醚和 溶劑分別回收至1)合成中循環(huán)利用； 4)蒸餾： 上層合成的乙氧基喹啉料液經(jīng)蒸餾后得成品，測得合成的乙氧基喹啉的重量。
[0024] 乙酸酐溶劑與不同的催化劑的合成轉(zhuǎn)化率如表2所示：
Π 、本發(fā)明的催化劑氯化亞銅與不同的溶劑合成乙氧基喹啉含量的對比： 1)合成： 將IOOkg對氨基苯乙醚、不同的溶劑、5kg的催化劑氯化亞銅經(jīng)計(jì)量一次性加入反應(yīng)罐 中，充分混合，加熱升溫，在反應(yīng)溫度為130°C條件下，常壓下通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行丙酮的滴 加，丙酮的重量為210kg，反應(yīng)時(shí)間為12h，測定生成乙氧基喹啉的含量，當(dāng)乙氧基喹啉的含 量在90%以上，降溫至75°C，反應(yīng)生成的部分水和未反應(yīng)的丙酮，經(jīng)冷凝后入丙酮回收器以 回收丙酮； 2) 過濾： 過濾將催化劑和合成液分離； 3) 洗滌： 下層液體常壓下用水連續(xù)洗滌，再分離下層的對氨基苯乙醚和溶劑，對氨基苯乙醚和 溶劑分別回收至1)合成中循環(huán)利用； 4) 蒸餾： 上層合成的乙氧基喹啉料液經(jīng)蒸餾后得成品，測得合成的乙氧基喹啉的重量。
[0025] 氯化亞銅催化劑與不同的溶劑的合成轉(zhuǎn)化率如表3所示：
由表2、表3可得，乙酸酐溶劑和氯化亞銅催化劑的相互作用下，使得該合成反應(yīng)反應(yīng) 速率快并且轉(zhuǎn)化率較高。
[0026] 由表1-3可得，乙酸酐溶劑和氯化亞銅催化劑的相互作用，使得該合成反應(yīng)反應(yīng) 速率快并且轉(zhuǎn)化率較高，消耗的溶劑和催化劑量較少，原料成本低，基本無污染，合成的乙 氧基喹啉能達(dá)到飼料級要求。
[0027] 本發(fā)明乙酸酐作為溶劑可以提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，乙酸酐作為溶劑的同時(shí)也可作為 帶水劑，該合成反應(yīng)是可逆反應(yīng)，乙酸酐作為帶水劑在加熱反應(yīng)過程中，隨著乙酸酐的揮發(fā) 帶走反應(yīng)生成的水，可使該反應(yīng)朝著順反應(yīng)方向進(jìn)行，提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率；氯化亞銅作為催 化劑，在反應(yīng)過程中以固體形式存在于反應(yīng)中，在反應(yīng)完成后，不需經(jīng)過萃取就能夠?qū)⒋呋?劑分離并且可重復(fù)使用；乙酸酐溶劑和氯化亞銅催化劑的相互作用，使得該合成反應(yīng)反應(yīng) 速率快并且轉(zhuǎn)化率較高，消耗的溶劑和催化劑量較少，原料成本低，基本無污染，合成的乙 氧基喹啉能達(dá)到飼料級要求。
[0028] 以上對本發(fā)明實(shí)施例所提供的一種應(yīng)用磁場凈化硫酸鋅溶液中鍺的方法進(jìn)行了 詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的 說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依 據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容 不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種合成乙氧基喹啉的方法，其特征在于：所述的合成乙氧基喹啉的方法的具體步 驟為： 1)合成： 將對氨基苯乙醚、溶劑、催化劑經(jīng)計(jì)量一次性加入反應(yīng)罐中，充分混合，加熱升溫，在反 應(yīng)溫度為120°C -140°C條件下，常壓下通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行丙酮的滴加，測定生成乙氧基 喹啉的含量，當(dāng)乙氧基喹啉的含量在95%以上，降溫至80°C以下，反應(yīng)生成的部分水和未反 應(yīng)的丙酮，經(jīng)冷凝后入丙酮回收器以回收丙酮； 過濾： 過濾將催化劑和合成液分離； 3) 洗滌： 下層液體常壓下用水連續(xù)洗滌，再分離下層的對氨基苯乙醚和溶劑，對氨基苯乙醚和 溶劑分別回收至1)合成中循環(huán)利用； 4) 蒸餾： 上層合成的乙氧基喹啉料液經(jīng)蒸餾后得成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成乙氧基喹啉的方法，其特征在于：所述的溶劑為乙 酸酐；所述的催化劑為氯化亞銅。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成乙氧基喹啉的方法，其特征在于：所述的溶劑的用 量為對氨基苯乙醚用量的20%-40% ;催化劑用量為對氨基苯乙醚用量的3%-8%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成乙氧基喹啉的方法，其特征在于：所述的對氨基苯 乙醚與丙酮物料的摩爾比為1:2-1:2. 2。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成乙氧基喹啉的方法，其特征在于：在步驟1)合成 中，反應(yīng)時(shí)間為l〇-14h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種合成乙氧基喹啉的方法，屬于飼料及食品領(lǐng)域。本方法采用下述步驟實(shí)現(xiàn)：1）合成；2）過濾；3）洗滌：4）蒸餾，本發(fā)明乙酸酐作為溶劑可以提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，乙酸酐作為溶的同時(shí)也可作為帶水劑，該合成反應(yīng)是可逆反應(yīng)，乙酸酐作為帶水劑在加熱反應(yīng)過程中，隨著乙酸酐的揮發(fā)帶走反應(yīng)生成的水，提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率；氯化亞銅作為催化劑，在反應(yīng)過程中以固體形式存在于反應(yīng)中，在反應(yīng)完成后，不需經(jīng)過萃取就能夠?qū)⒋呋瘎┓蛛x并且可重復(fù)使用；乙酸酐溶劑和氯化亞銅催化劑的相互作用，使得該合成反應(yīng)反應(yīng)速率快并且轉(zhuǎn)化率較高，消耗的溶劑和催化劑量較少，原料成本低，基本無污染，合成的乙氧基喹啉能達(dá)到飼料級要求。
【IPC分類】C07D215/20
【公開號】CN104961679
【申請?zhí)枴緾N201510436458
【發(fā)明人】丁龍軍, 黃珍宏, 任云華, 孫汝友, 王春民
【申請人】泰興瑞泰化工有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年7月23日