hell side);
[0203] 104~攪拌器；
[0204] 105 ~油相；
[0205] 107 ~管側(cè)（tube side);
[0206] 109~反萃取相；
[0207] 201 ~調(diào)整 pH 值至 pH〈7 ;
[0208] 203~前處理；
[0209] 205 ~離心；
[0210] 207 ~過濾；
[0211] 209~超過濾；
[0212] 211 ~調(diào)整 pH 值至 ρΗ〈5· 2 ;
[0213] 213~薄膜萃?。?br>[0214] 215 ~調(diào)整 pH 值至 ρΗ〈6· 5 ;
[0215] 217~脫色與過濾；
[0216] 219 ~結(jié)晶；
[0217] 221 ~蒸發(fā)；
[0218] 223 ~過濾；
[0219] 225 ~結(jié)晶；
[0220] 225'~蒸發(fā)與甲醇清洗；
[0221] 227 ~蒸發(fā)；
[0222] 0Ρ1-0Ρ9 ~產(chǎn)出 1-產(chǎn)出 9 ;
[0223] 229 ~結(jié)晶于 15°C ;
[0224] 231 ~清洗；
[0225] 233 ~蒸發(fā)；
[0226] STEAM ~蒸氣；
[0227] EVAP-I、EVAP~雙效蒸發(fā)罐；
[0228] CRYST-I~第一結(jié)晶罐；
[0229] CFG-I~第一離心機(jī)；
[0230] EVAP-2~第二蒸發(fā)器；
[0231] CRYST-2~第二結(jié)晶罐；
[0232] CFG-2~第二離心機(jī)；
[0233] A-CARBON~活性碳槽；
[0234] FILTER、FILT-I、FILT-2 ~過濾器；
[0235] CRYST-3~第三結(jié)晶罐；
[0236] CFG-3~第三離心機(jī)；
[0237] DRYER~干燥機(jī)；
[0238] UF~過濾；
[0239] ME~薄膜萃??；
[0240] MIX-I、MIX-2 ~混合裝置；
[0241] P-101、P-102、P-103 ~泵。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種純化有機(jī)酸的方法,包括： (a) 將無機(jī)絮凝劑加入含有有機(jī)酸的發(fā)酵液中以形成混合物； (b) 將該混合物進(jìn)行離心程序以獲得上清液與沉淀物，其中該有機(jī)酸位于該上清液 中； (c) 將該上清液進(jìn)行薄膜萃取程序以獲得萃取液，其中該萃取液含有經(jīng)濃縮的有機(jī)酸， 其中該薄膜萃取程序包括： (i) 將該上清液以油相進(jìn)行油相萃取以形成油相萃取產(chǎn)物；以及 (ii) 將該油相萃取產(chǎn)物以反萃取相進(jìn)行反萃取以形成萃取液，其中于該反萃取期間， 調(diào)整該反萃取相的PH值，以使于所形成的萃取液中的有機(jī)酸的至少一個(gè)羧基部分成為羧 基鹽狀態(tài)；以及 (d) 將該萃取液進(jìn)行結(jié)晶程序以獲得該有機(jī)酸的結(jié)晶。2. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該有機(jī)酸包括衣康酸、琥珀酸、蘋果 酸、檸檬酸、富馬酸、己二酸或上述的組合。3. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該絮凝劑包括無機(jī)鹽類。4. 如權(quán)利要求3所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該無機(jī)鹽類包括氯化鈣（CaCl2)、氯化 鋁（AlCl 3)、氯化鐵（FeCl3)、硫酸鋁（Al2(SO4) 3 ? 18H20)或上述的組合。5. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中于該薄膜萃取程序中所使用的過濾材 質(zhì)包括疏水性過濾材質(zhì)或中空過濾材質(zhì)。6. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該疏水性過濾材質(zhì)可包括聚丙烯、聚 四氟乙烯或聚氟化二乙烯。7. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該上清液與該油相的重量比為約 1-10:1。8. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該油相包括稀釋劑、修飾劑與萃取劑。9. 如權(quán)利要求8所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該稀釋劑、該修飾劑與該萃取劑的重 量比為約 70-90:5-15:5-15。10. 如權(quán)利要求8所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該稀釋劑為與水不互溶的有機(jī)溶劑， 其中該與水不互溶的有機(jī)溶劑包括煤油、柴油、生質(zhì)柴油、葵花油、大豆油、甲基異丁酮、二 氯甲烷或1-辛醇。11. 如權(quán)利要求8所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該修飾劑為含有磷的有機(jī)溶劑，其中 該含有磷的有機(jī)溶劑包括二（2-乙基己基）磷酸、磷酸三丁酯或三正辛基氧化膦。12. 如權(quán)利要求8所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該萃取劑為脂肪族胺類，其中該脂肪 族胺類包括甲基三辛基氯化銨、月桂基-三烷基甲基胺、三辛癸胺或甲基三辛基胺。13. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該油相萃取產(chǎn)物與該反萃取相的重 量比為約1-4:4-1。14. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中于步驟（ii)中調(diào)整該油相萃取產(chǎn)物 的pH值至約pH3. 5-11。15. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該有機(jī)酸為衣康酸，且于步驟（ii)中 調(diào)整該油相萃取產(chǎn)物的pH值至約pH4-7。16. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該反萃取相包括水或堿性溶液，其中 該堿性溶液包括NaOH水溶液、NaCl水溶液、Na2CO3水溶液、NH 3水溶液或上述的組合。17. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該結(jié)晶程序于約5-15°C來進(jìn)行。18. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，于該步驟（a)之前，更包括調(diào)整該發(fā)酵液 至特定pH值，其中該特定pH值為約pH3-7。19. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，于該步驟（b)與該步驟（c)之間，更包括： 將該沉淀物以清洗溶劑清洗并混合以形成第二混合物； 將該第二混合物過濾以形成濾液與濾渣；以及 將該濾液加至該上清液中。20. 如權(quán)利要求19所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該沉淀物與該清洗溶劑的重量比為 約 1-10:1。21. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，于該步驟（b)與該步驟（c)之間，更包括 將該上清液進(jìn)行超過濾程序。22. 如權(quán)利要求21所述的純化有機(jī)酸的方法，其中于該超過濾程序中所使用的過濾材 質(zhì)包括聚苯乙烯、聚砜、聚丙烯、聚醚砜、聚氟化二乙烯或中空過濾材質(zhì)。23. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，于該步驟（c)與（d)之間，更包括將該萃 取液進(jìn)行微過濾程序。24. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，于該步驟（c)與（d)之間，更包括調(diào)整該 萃取液至特定pH值，其中該特定pH值為約pH2. 5-4。25. 如權(quán)利要求24所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該有機(jī)酸為衣康酸，且該特定pH值 為約 pH2. 5-3。26. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，于該步驟（c)與（d)之間，更包括將該萃 取液進(jìn)行脫色程序。27. 如權(quán)利要求26所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該脫色程序藉由添加活性碳于該萃 取物中且之后加熱至約60-90°C來進(jìn)行。28. 如權(quán)利要求27所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該結(jié)晶程序藉由將該萃取液兩段式 降溫至約5-15°C來進(jìn)行。29. 如權(quán)利要求1所述的純化有機(jī)酸的方法，于該步驟（d)之后，更包括： (e) 將該結(jié)晶程序完成后所剩余的該萃取液進(jìn)行蒸發(fā)程序以獲得濃縮萃取液； (f) 將該濃縮萃取液于尚未降溫狀態(tài)下進(jìn)行過濾程序以獲得經(jīng)去鹽的溶液；以及 (g) 將該經(jīng)去鹽的溶液進(jìn)行第二結(jié)晶程序以獲得該有機(jī)酸的結(jié)晶。30. 如權(quán)利要求29所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該第二結(jié)晶程序藉由將該經(jīng)去鹽的 溶液兩段式降溫至約5-15°C來進(jìn)行。31. 如權(quán)利要求29所述的純化有機(jī)酸的方法，于該步驟（g)之后，更包括： (h) 將該第二結(jié)晶程序完成后所剩余的該經(jīng)去鹽的溶液進(jìn)行蒸發(fā)程序以獲得濃縮去鹽 溶液； (i) 將該濃縮去鹽溶液進(jìn)行第三結(jié)晶程序以獲得含有該有機(jī)酸的固體； (j) 將該固體以清洗溶劑清洗以洗出該有機(jī)酸； (k) 將該有機(jī)酸進(jìn)行蒸發(fā)程序以脫除該清洗溶劑并獲得該有機(jī)酸結(jié)晶。32. 如權(quán)利要求31所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該第三結(jié)晶程序于約5-15°C來進(jìn) 行。33.如權(quán)利要求31所述的純化有機(jī)酸的方法，其中該固體與該清洗溶劑的重量比為約 1-1:1-4。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種純化有機(jī)酸的方法，包括：(a)將無機(jī)絮凝劑加入含有有機(jī)酸的發(fā)酵液中以形成混合物；(b)將該混合物進(jìn)行離心程序以獲得上清液與沉淀物，其中該有機(jī)酸位于該上清液中；(c)將該上清液進(jìn)行薄膜萃取程序以獲得萃取液，其中該薄膜萃取程序包括：(i)將該上清液以油相進(jìn)行油相萃取以形成油相萃取產(chǎn)物；以及(ii)將該油相萃取產(chǎn)物以反萃取相進(jìn)行反萃取以形成該萃取液，其中于該反萃取期間，調(diào)整該反萃取相的pH值，以使于所形成的該萃取液中的該有機(jī)酸的至少一個(gè)羧基部分成為羧基鹽狀態(tài)；以及(d)將該萃取液進(jìn)行結(jié)晶程序以獲得該有機(jī)酸的結(jié)晶。
【IPC分類】C07C59/265, C07C57/13, C07C51/42, C07C59/245
【公開號(hào)】CN105017003
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410270337
【發(fā)明人】李佳玲, 邱鈺臻
【申請(qǐng)人】財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年6月17日