一種鄰苯二胺還原后物料分層工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種鄰苯二胺還原后物料分層工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]由于鄰苯二胺是一種傳統(tǒng)的精細(xì)化工中間體，主要用作農(nóng)藥生產(chǎn)，是制備多菌靈和甲基硫菌靈等的原料。其在醫(yī)藥上的應(yīng)用也有文獻(xiàn)報(bào)道。鄰苯二胺的合成主要用鄰硝基氯化苯和氨合成鄰硝基苯胺，再用硫化堿還原成鄰苯二胺的工藝路線。還原后物料經(jīng)分層，上層鄰苯二胺與鹽的水合物經(jīng)加熱、脫鹽后，送至多菌靈車間精餾。
[0003]原有工藝需要將高溫物料降溫、結(jié)晶后離心，再進(jìn)行精餾，這個(gè)過程耗用了大量工時(shí)與人工，并且精餾后殘?jiān)勘容^大，現(xiàn)場操作環(huán)境較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種鄰苯二胺還原后物料分層工
-H-
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[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種鄰苯二胺還原后物料分層工藝，所述工藝步驟如下:
[0007]I)先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，進(jìn)行氨化反應(yīng)，得到鄰硝基苯胺；
[0008]2)再將鄰硝基苯胺轉(zhuǎn)移到還原鍋中，添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物；
[0009]3)第一分級(jí)層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至85_90°C，分析合格后，用0.1-ο.3MPa的氮?dú)鈱⑽锪蠅喝氲谝环旨?jí)層的分層槽；靜置分層后，第一分級(jí)分層槽的上部出料管用80-85°C熱水保溫，連速流出鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級(jí)分層槽下部利用U形管，使母液與物料連續(xù)分離出來；
[0010]4)第二分級(jí)層:將分離出來的鄰苯二胺和鹽的水合物進(jìn)入到第二分級(jí)層的分層槽；將第二分級(jí)層分層槽的中上部物料溫度保持在120°C以上，使鄰苯二胺和鹽的水合物中的水蒸發(fā)；第二分級(jí)層分層槽內(nèi)的下部為鹽和鄰苯二胺的混合物，將鹽和鄰苯二胺的混合物的溫度保持在100-120°C ;第二分級(jí)層分層槽內(nèi)的中部為鄰苯二胺，且對(duì)第二分級(jí)層分層槽中上部進(jìn)行加蒸汽保溫；第二分級(jí)層分層槽的頂部與回收系統(tǒng)連接；
[0011]5)當(dāng)下部物料中鹽度達(dá)到45-55%時(shí)，用栗將步驟4第二分級(jí)層分層槽的下部物料打入第一分級(jí)層分層槽，進(jìn)行再分層，當(dāng)下部物料中鹽度減少時(shí)，停栗，用蒸汽將管道內(nèi)部沖洗干凈，管道出口必須保證在液體物料上部。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:采用了自行研發(fā)的鄰苯二胺還原后分層技術(shù)，節(jié)省了能耗，縮短了工時(shí)，減少了精餾殘?jiān)?，為后期精餾順利提供了必要的條件，得到了較高品質(zhì)的鄰苯二胺；為多菌靈增加產(chǎn)能提供了基礎(chǔ)；將進(jìn)一步提高鄰苯二胺的產(chǎn)品品質(zhì)以及生產(chǎn)過程中的回收率，降低單耗，節(jié)約成本；改善操作環(huán)境，大大降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0014]3)第一分級(jí)層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至85_90°C，分析合格后，用
0.1-ο.3MPa的氮?dú)鈱⑽锪蠅喝氲谝环旨?jí)層的分層槽；靜置分層后，第一分級(jí)分層槽的上部出料管用80-85°C熱水保溫，連速流出鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級(jí)分層槽下部利用U形管，使母液與物料連續(xù)分離出來；
[0015]4)第二分級(jí)層:將分離出來的鄰苯二胺和鹽的水合物進(jìn)入到第二分級(jí)層的分層槽；將第二分級(jí)層分層槽的中上部物料溫度保持在120°C以上，使鄰苯二胺和鹽的水合物中的水蒸發(fā)；第二分級(jí)層分層槽內(nèi)的下部為鹽和鄰苯二胺的混合物，將鹽和鄰苯二胺的混合物的溫度保持在100-120°C ;第二分級(jí)層分層槽內(nèi)的中部為鄰苯二胺，且對(duì)第二分級(jí)層分層槽中上部進(jìn)行加蒸汽保溫；第二分級(jí)層分層槽的頂部與回收系統(tǒng)連接；
[0016]實(shí)施例1
[0017]先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，進(jìn)行氨化反應(yīng)，得到鄰硝基苯胺；再將鄰硝基苯胺轉(zhuǎn)移到還原鍋中，添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級(jí)層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至85-90°C，分析合格后，用0.3MPa左右的氮?dú)鈱⑽锪蠅喝氲谝环旨?jí)層的分層槽；第一分級(jí)層的分層槽物料進(jìn)口內(nèi)置氣液分離器，中部內(nèi)置漏斗形分離裝置；第一分級(jí)層的分層槽上部出料管用80-85°C熱水保溫；第一分級(jí)層的分層槽上部外置盤管，下部內(nèi)置盤管(配冷、熱兩種介質(zhì))；頂部有排氣管與回收系統(tǒng)連接；下部出料管設(shè)置U形管，U形管的高度根據(jù)物料特性進(jìn)行計(jì)算，使母液流出時(shí)，鄰苯二胺留在分層槽內(nèi)，這樣可使母液與物料分離連續(xù)進(jìn)行；第二分級(jí)層:第一分級(jí)層的分層槽上部出料管流出的物料進(jìn)入第二分級(jí)層的分層槽；第二分級(jí)層的分層槽中、上部外置加熱盤管，確保中上部物料溫度在120°C以上；下部外置保溫盤管，使物料溫度保持在110°C左右；中部內(nèi)置分離裝置，在分離裝置下面設(shè)置鄰苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保溫；下部出料管外壁加蒸汽保溫，出口管接保溫栗；分層槽頂部設(shè)排汽管與回收系統(tǒng)連接；當(dāng)下部物料中鹽度達(dá)到50%左右時(shí)(可通過視鏡觀察)，用栗將物料打入第一分級(jí)層分層槽，進(jìn)行再分層，當(dāng)下部物料中鹽度減少時(shí)，停栗，用蒸汽將管道內(nèi)部沖洗干凈，管道出口必須保證在液體物料上部。
[0018]實(shí)施例2
[0019]先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，進(jìn)行氨化反應(yīng)，得到鄰硝基苯胺；再將鄰硝基苯胺轉(zhuǎn)移到還原鍋中，添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級(jí)層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至85-90°C，分析合格后，用0.3MPa左右的氮?dú)鈱⑽锪蠅喝氲谝环旨?jí)層的分層槽；第一分級(jí)層的分層槽物料進(jìn)口內(nèi)置氣液分離器，中部內(nèi)置漏斗形分離裝置；第一分級(jí)層的分層槽上部出料管用80-85°C熱水保溫；第一分級(jí)層的分層槽上部外置盤管，下部內(nèi)置盤管(配冷、熱兩種介質(zhì))；頂部有排氣管與回收系統(tǒng)連接；下部出料管設(shè)置U形管，U形管的高度根據(jù)物料特性進(jìn)行計(jì)算，使母液流出時(shí)，鄰苯二胺留在分層槽內(nèi)，這樣可使母液與物料分離連續(xù)進(jìn)行；第二分級(jí)層:第一分級(jí)層的分層槽上部出料管流出的物料進(jìn)入第二分級(jí)層的分層槽；第二分級(jí)層的分層槽中、上部外置加熱盤管，確保中上部物料溫度在120°C以上；下部外置保溫盤管，使物料溫度保持在110°C左右；中部內(nèi)置分離裝置，在分離裝置下面設(shè)置鄰苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保溫；下部出料管外壁加蒸汽保溫，出口管接保溫栗；分層槽頂部設(shè)排汽管與回收系統(tǒng)連接；當(dāng)下部物料中鹽度達(dá)到50%左右時(shí)(可通過視鏡觀察)，用栗將物料打入第一分級(jí)層分層槽，進(jìn)行再分層，當(dāng)下部物料中鹽度減少時(shí)，停栗，用蒸汽將管道內(nèi)部沖洗干凈，管道出口必須保證在液體物料上部。
[0020]實(shí)施例3
[0021]先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，進(jìn)行氨化反應(yīng)，得到鄰硝基苯胺；再將鄰硝基苯胺轉(zhuǎn)移到還原鍋中，添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級(jí)層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至85°C，分析合格后，用0.3MPa的氮?dú)鈱⑽锪蠅喝氲谝环旨?jí)層的分層槽；第一分級(jí)層的分層槽物料進(jìn)口內(nèi)置氣液分離器，中部內(nèi)置漏斗形分離裝置；第一分級(jí)層的分層槽上部出料管用80°C熱水保溫；第一分級(jí)層的分層槽上部外置盤管，下部內(nèi)置盤管(配冷、熱兩種介質(zhì))；頂部有排氣管與回收系統(tǒng)連接；下部出料管設(shè)置U形管，U形管的高度根據(jù)物料特性進(jìn)行計(jì)算，使母液流出時(shí)，鄰苯二胺留在分層槽內(nèi)，