這樣可使母液與物料分離連續(xù)進(jìn)行；第二分級層:第一分級層的分層槽上部出料管流出的物料進(jìn)入第二分級層的分層槽；第二分級層的分層槽中、上部外置加熱盤管，確保中上部物料溫度在120°C ;下部外置保溫盤管，使物料溫度保持在IlOtC ;中部內(nèi)置分離裝置，在分離裝置下面設(shè)置鄰苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保溫；下部出料管外壁加蒸汽保溫，出口管接保溫栗；分層槽頂部設(shè)排汽管與回收系統(tǒng)連接；當(dāng)下部物料中鹽度達(dá)到55%時(可通過視鏡觀察)，用栗將物料打入第一分級層分層槽，進(jìn)行再分層，當(dāng)下部物料中鹽度減少時，停栗，用蒸汽將管道內(nèi)部沖洗干凈，管道出口必須保證在液體物料上部。
[0022]實施例4
[0023]先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，進(jìn)行氨化反應(yīng)，得到鄰硝基苯胺；再將鄰硝基苯胺轉(zhuǎn)移到還原鍋中，添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至86°C，分析合格后，用0.25MPa左右的氮氣將物料壓入第一分級層的分層槽；第一分級層的分層槽物料進(jìn)口內(nèi)置氣液分離器，中部內(nèi)置漏斗形分離裝置；第一分級層的分層槽上部出料管用81°C熱水保溫；第一分級層的分層槽上部外置盤管，下部內(nèi)置盤管(配冷、熱兩種介質(zhì))；頂部有排氣管與回收系統(tǒng)連接；下部出料管設(shè)置U形管，U形管的高度根據(jù)物料特性進(jìn)行計算，使母液流出時，鄰苯二胺留在分層槽內(nèi)，這樣可使母液與物料分離連續(xù)進(jìn)行；第二分級層:第一分級層的分層槽上部出料管流出的物料進(jìn)入第二分級層的分層槽；第二分級層的分層槽中、上部外置加熱盤管，確保中上部物料溫度在125°C ;下部外置保溫盤管，使物料溫度保持在115°C ;中部內(nèi)置分離裝置，在分離裝置下面設(shè)置鄰苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保溫；下部出料管外壁加蒸汽保溫，出口管接保溫栗；分層槽頂部設(shè)排汽管與回收系統(tǒng)連接；當(dāng)下部物料中鹽度達(dá)到50%時(可通過視鏡觀察)，用栗將物料打入第一分級層分層槽，進(jìn)行再分層，當(dāng)下部物料中鹽度減少時，停栗，用蒸汽將管道內(nèi)部沖洗干凈，管道出口必須保證在液體物料上部。
[0024]實施例5
[0025]先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，進(jìn)行氨化反應(yīng)，得到鄰硝基苯胺；再將鄰硝基苯胺轉(zhuǎn)移到還原鍋中，添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至87V，分析合格后，用0.35MPa的氮氣將物料壓入第一分級層的分層槽；第一分級層的分層槽物料進(jìn)口內(nèi)置氣液分離器，中部內(nèi)置漏斗形分離裝置；第一分級層的分層槽上部出料管用82°C熱水保溫；第一分級層的分層槽上部外置盤管，下部內(nèi)置盤管(配冷、熱兩種介質(zhì))；頂部有排氣管與回收系統(tǒng)連接；下部出料管設(shè)置U形管，U形管的高度根據(jù)物料特性進(jìn)行計算，使母液流出時，鄰苯二胺留在分層槽內(nèi)，這樣可使母液與物料分離連續(xù)進(jìn)行；第二分級層:第一分級層的分層槽上部出料管流出的物料進(jìn)入第二分級層的分層槽；第二分級層的分層槽中、上部外置加熱盤管，確保中上部物料溫度在120°C以上；下部外置保溫盤管，使物料溫度保持在105°c ;中部內(nèi)置分離裝置，在分離裝置下面設(shè)置鄰苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保溫；下部出料管外壁加蒸汽保溫，出口管接保溫栗；分層槽頂部設(shè)排汽管與回收系統(tǒng)連接；當(dāng)下部物料中鹽度達(dá)到52%時(可通過視鏡觀察)，用栗將物料打入第一分級層分層槽，進(jìn)行再分層，當(dāng)下部物料中鹽度減少時，停栗，用蒸汽將管道內(nèi)部沖洗干凈，管道出口必須保證在液體物料上部。
[0026]實施例6
[0027]先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，進(jìn)行氨化反應(yīng)，得到鄰硝基苯胺；再將鄰硝基苯胺轉(zhuǎn)移到還原鍋中，添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至88°C，分析合格后，用0.4MPa左右的氮氣將物料壓入第一分級層的分層槽；第一分級層的分層槽物料進(jìn)口內(nèi)置氣液分離器，中部內(nèi)置漏斗形分離裝置；第一分級層的分層槽上部出料管用85°C熱水保溫；第一分級層的分層槽上部外置盤管，下部內(nèi)置盤管(配冷、熱兩種介質(zhì))；頂部有排氣管與回收系統(tǒng)連接；下部出料管設(shè)置U形管，U形管的高度根據(jù)物料特性進(jìn)行計算，使母液流出時，鄰苯二胺留在分層槽內(nèi)，這樣可使母液與物料分離連續(xù)進(jìn)行；第二分級層:第一分級層的分層槽上部出料管流出的物料進(jìn)入第二分級層的分層槽；第二分級層的分層槽中、上部外置加熱盤管，確保中上部物料溫度在130°C ;下部外置保溫盤管，使物料溫度保持在100°C ;中部內(nèi)置分離裝置，在分離裝置下面設(shè)置鄰苯二胺出料口，出料管外壁加蒸汽保溫；下部出料管外壁加蒸汽保溫，出口管接保溫栗；分層槽頂部設(shè)排汽管與回收系統(tǒng)連接；當(dāng)下部物料中鹽度達(dá)到45%時(可通過視鏡觀察)，用栗將物料打入第一分級層分層槽，進(jìn)行再分層，當(dāng)下部物料中鹽度減少時，停栗，用蒸汽將管道內(nèi)部沖洗干凈，管道出口必須保證在液體物料上部。
[0028]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種鄰苯二胺還原后物料分層工藝，其特征在于:所述工藝步驟如下: 1)先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，進(jìn)行氨化反應(yīng)，得到鄰硝基苯胺； 2)再將鄰硝基苯胺轉(zhuǎn)移到還原鍋中，添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物； 3)第一分級層:還原反應(yīng)結(jié)束后，將物料溫度降至85-90°C，分析合格后，用.0.1-0.3MPa的氮氣將物料壓入第一分級層的分層槽；靜置分層后，第一分級分層槽的上部出料管用80-85°C熱水保溫，連速流出鄰苯二胺和鹽的水合物；第一分級分層槽下部利用U形管，使母液與物料連續(xù)分離出來； 4)第二分級層:將分離出來的鄰苯二胺和鹽的水合物進(jìn)入到第二分級層的分層槽；將第二分級層分層槽的中上部物料溫度保持在120°C以上，使鄰苯二胺和鹽的水合物中的水蒸發(fā)；第二分級層分層槽內(nèi)的下部為鹽和鄰苯二胺的混合物，將鹽和鄰苯二胺的混合物的溫度保持在100-120°C ;第二分級層分層槽內(nèi)的中部為鄰苯二胺，且對第二分級層分層槽中上部進(jìn)行加蒸汽保溫；第二分級層分層槽的頂部與回收系統(tǒng)連接； 5)當(dāng)下部物料中鹽度達(dá)到45-55%時，用栗將步驟4第二分級層分層槽的下部物料打入第一分級層分層槽，進(jìn)行再分層，當(dāng)下部物料中鹽度減少時，停栗，用蒸汽將管道內(nèi)部沖洗干凈，管道出口必須保證在液體物料上部。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鄰苯二胺還原后物料分層工藝，先將鄰硝基氯化苯與氨水混合，得到鄰硝基苯胺；再將鄰硝基苯胺添加硫化堿，還原后還原鍋中含有母液、鄰苯二胺和鹽的水合物；采用了二級分離技術(shù)，將鄰苯二胺分離出來即可。本發(fā)明采用了自行研發(fā)的鄰苯二胺還原后分層技術(shù)，節(jié)省了能耗，縮短了工時，減少了精餾殘渣，為后期精餾順利提供了必要的條件，得到了較高品質(zhì)的鄰苯二胺；為多菌靈增加產(chǎn)能提供了基礎(chǔ)；將進(jìn)一步提高鄰苯二胺的產(chǎn)品品質(zhì)以及生產(chǎn)過程中的回收率，降低單耗，節(jié)約成本；改善操作環(huán)境，大大降低了勞動強度。
【IPC分類】C07C211/51, C07C209/86, C07C209/36
【公開號】CN105017027
【申請?zhí)枴緾N201510324764
【發(fā)明人】鄭宏亮, 劉建清, 沈國寶, 喻寶琴, 姚周平, 高焰兵
【申請人】安徽東至廣信農(nóng)化有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月11日