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一種含支化結(jié)構(gòu)的磺化聚酰亞胺質(zhì)子導(dǎo)電膜的制備方法_2

文檔序號:9366055閱讀:來源:國知局
進一步說明,但不能理解為是對本發(fā)明保護范圍 的限制,該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào) 整,仍屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0022] 實施例1 :
[0023] 在隊保護下,于25011^三口燒瓶中加入2.0臟〇18054,5011^間甲酚,5.0臟〇1三 乙胺,室溫下不斷攪拌至BDSA完全溶解,然后將I.OmmolODA以及3. 3mmol的TAPOB加入 容器中待完全溶解;將8.OmmolNTDA、1. 2g苯甲酸溶解于20ml間甲酚中,并置于恒壓滴液 漏斗中緩慢滴加,并將溫度升高到50°C下反應(yīng)15小時,將反應(yīng)液于干凈的玻璃板上流延成 膜,然后于60~150°C溫度下干燥(進行熱亞胺化),即制得三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞 胺膜;
[0024] 將制得的三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞胺膜置于丙酮中浸泡10小時以除去多余 的溶劑及未參與反應(yīng)物,再浸泡于I.Omol/L硫酸溶液中20小時使其完全質(zhì)子化,最后用去 離子水將膜反復(fù)洗滌3次,以除去表面殘留的硫酸至溶液呈中性為止,將膜保存在去離子 水中備用。
[0025] 控制所制得的SPI-TAP0B質(zhì)子導(dǎo)電膜的厚度范圍在10~200ym。
[0026] 上述有機溶劑可由間甲酚替換為:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲 亞砜或N-甲基-N-吡咯烷酮;丙酮可由甲醇或乙醇替換。
[0027] 實施例2:
[0028] 在隊保護下,于25011^三口燒瓶中加入3.0臟〇18054,6011^間甲酚,5.0臟〇1三 乙胺,室溫下不斷攪拌至BDSA完全溶解,然后將I.OmmolODA以及2. 67mmol的TAPOB加入 容器中待完全溶解;將8.OmmolNTDA、1. 2g苯甲酸溶解于30ml間甲酚中,并置于恒壓滴液 漏斗中緩慢滴加,并將溫度升高到50°C下反應(yīng)20小時,將反應(yīng)液于干凈的玻璃板上流延成 膜,然后于60~150°C下溫度下干燥(進行熱亞胺化),即制得三乙胺鹽型的支化磺化聚酰 亞胺膜;
[0029] 將制得的三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞胺膜置于丙酮中浸泡24小時以除去多余 的溶劑及未參與反應(yīng)物,再浸泡于I.Omol/L硫酸溶液中24小時使其完全質(zhì)子化,最后用去 離子水將膜反復(fù)洗滌3次,以除去表面殘留的硫酸至溶液呈中性為止,將膜保存在去離子 水中備用。
[0030] 控制所制得的SPI-TAP0B質(zhì)子導(dǎo)電膜的厚度范圍在10~200ym。
[0031] 上述有機溶劑可由間甲酚替換為:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲 亞砜或N-甲基-N-吡咯烷酮;丙酮可由甲醇或乙醇替換。
[0032] 實施例3:
[0033] 在隊保護下,于25011^三口燒瓶中加入4.0臟〇1805六,7011^間甲酚,5.0臟〇1三 乙胺,室溫下不斷攪拌至BDSA完全溶解,然后將2.OmmolODA以及I. 33mmol的TAPOB加入 容器中待完全溶解;將8.OmmolNTDA、1. 8g苯甲酸溶解于30ml間甲酚中,并置于恒壓滴液 漏斗中緩慢滴加,并將溫度升高到50°C下反應(yīng)20小時,將反應(yīng)液于干凈的玻璃板上流延成 膜,然后于60~150°C溫度下干燥(進行熱亞胺化),即制得三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞 胺膜;
[0034] 將制得的三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞胺膜置于丙酮中浸泡30小時以除去多余 的溶劑及未參與反應(yīng)物,再浸泡于2.Omol/L硫酸溶液中12小時使其完全質(zhì)子化,最后用去 離子水將膜反復(fù)洗滌3次,以除去表面殘留的硫酸至溶液呈中性為止,將膜保存在去離子 水中備用。
[0035] 控制所制得的SPI-TAP0B質(zhì)子導(dǎo)電膜的厚度范圍在10~200ym。
[0036] 上述有機溶劑可由間甲酚替換為:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲 亞砜或N-甲基-N-吡咯烷酮;丙酮可由甲醇或乙醇替換。
[0037] 實施例4:
[0038] 在N2保護下,于250mL三口燒瓶中加入5.OmmolBDSA,70mL間甲酚,7.Ommol三 乙胺,室溫下不斷攪拌至BDSA完全溶解,然后將2.OmmolODA以及0. 67mmol的TAPOB加入 容器中待完全溶解;將8.OmmolNTDA、1. 8g苯甲酸溶解于20ml間甲酚中,并置于恒壓滴液 漏斗中緩慢滴加,并將溫度升高到50°C下反應(yīng)20小時,將反應(yīng)液于干凈的玻璃板上流延成 膜,然后于60~150°C溫度下干燥(進行熱亞胺化),即制得三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞 胺膜;
[0039] 將制得的三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞胺膜置于丙酮中浸泡30小時以除去多余 的溶劑及未參與反應(yīng)物,再浸泡于2.Omol/L硫酸水溶液中12小時使其完全質(zhì)子化,最后用 去離子水將膜反復(fù)洗滌3次,以除去表面殘留的硫酸至溶液呈中性為止,將膜保存在去離 子水中備用。
[0040] 控制所制得的SPI-TAP0B質(zhì)子導(dǎo)電膜的厚度范圍在10~200ym。
[0041] 上述有機溶劑可由間甲酚替換為:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲 亞砜或N-甲基-N-吡咯烷酮;丙酮可由甲醇或乙醇替換。
[0042] 實施例5 :
[0043] 在N2保護下,于250mL三口燒瓶中加入4.OmmolBDSA,70mL間甲酚,5.Ommol三 乙胺,室溫下不斷攪拌至BDSA完全溶解,然后將2.OmmolODA以及I. 33mmol的TAPOB加入 容器中待完全溶解;將8.OmmolNTDA、1. 2g苯甲酸溶解于20ml間甲酚中,并置于恒壓滴液 漏斗中緩慢滴加,并將溫度升高到50°C下反應(yīng)20小時,將反應(yīng)液于干凈的玻璃板上流延成 膜,然后于60~150°C溫度下干燥(進行熱亞胺化),即制得三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞 胺膜;
[0044] 將制得的三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞胺膜置于丙酮中浸泡30小時以除去多余 的溶劑及未參與反應(yīng)物,再浸泡于2.Omol/L硫酸溶液中12小時使其完全質(zhì)子化,最后用去 離子水將膜反復(fù)洗滌3次,以除去表面殘留的硫酸至溶液呈中性為止,將膜保存在去離子 水中備用。
[0045] 控制所制得的SPI-TAP0B質(zhì)子導(dǎo)電膜的厚度范圍在10~200ym。
[0046] 上述有機溶劑可由間甲酚替換為:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲 亞砜或N-甲基-N-吡咯烷酮;沉淀劑可由丙酮替換成甲醇或乙醇。
[0047] 實施例6 :
[0048] 在N2保護下,于250mL三口燒瓶中加入4.OmmolBDSA,50mL間甲酚,5.Ommol三 乙胺,室溫下不斷攪拌至BDSA完全溶解,然后將3.OmmolODA以及0. 67mmol的TAPOB加入 容器中待完全溶解;將8.OmmolNTDA、1. 2g苯甲酸溶解于50ml間甲酚中,并置于恒壓滴液 漏斗中緩慢滴加,并將溫度升高到50°C下反應(yīng)20小時,將反應(yīng)液于干凈的玻璃板上流延成 膜,然后于50~120°C溫度下干燥(進行熱亞胺化),即制得三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞 胺膜;
[0049] 將制得的三乙胺鹽型的支化磺化聚酰亞胺膜置于丙酮中浸泡10小時以除去多余 的溶劑及未參與反應(yīng)物,再浸泡于2.Omol/L硫酸溶液中12小時使其完全質(zhì)子化,最后用去 離子水將膜反復(fù)洗滌2次,以除去表面殘留的硫酸至溶液呈中性為止,將膜保存在去離子 水中備用。
[0050] 控制所制得的SPI-TAP0B質(zhì)子導(dǎo)電膜的厚度范圍在10~200ym。
[0051] 上述有機溶劑可由間甲酚替換為:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲 亞砜或N-甲基-N-吡咯烷酮;沉淀劑可由丙酮替換成甲醇或乙醇。
[0052] 實施例7 :
[0053] 在隊保護下,于25011^三口燒瓶中加入3.0臟〇18054,5011^間甲酚,4.0臟〇1三 乙胺,室溫下不斷攪拌至BDSA完全溶解,然后將3.OmmolODA以及I. 33mmol的TAPOB加入 容器中待完全溶解;將8.OmmolNTDA、I. 2g苯甲酸溶解于15ml間甲酚中,并置于恒壓滴液 漏斗中緩慢滴加,并將溫度升高到80°C下反應(yīng)20小時,將反應(yīng)液于干
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