三唑衍生物 等。具體例可舉下述化合物（A0-3)及（A0-4);地奴彬（TINUVIN) 329、TINUVIN P、TINUVIN 326、TINUVIN 234、TINUVIN 213、TINUVIN 400、TINUVIN 328 及 TINUVIN 99-2(商品名：巴 斯夫公司）；及 1，4-二氮雜雙環(huán)[2. 2. 2]辛烷（1，4-diazabicyclo [2. 2. 2] octane，DABCO)。
[0210] 為了維持大電壓保持率，優(yōu)選為具有位阻的胺般的光穩(wěn)定劑。光穩(wěn)定劑的優(yōu)選 例可舉：下述化合物（A0-5)及（AO-6) ;TINUVIN 144、TINUVIN 765 及 TINUVIN 770DF (商 品名：巴斯夫公司）。熱穩(wěn)定劑也可有效維持大電壓保持率，優(yōu)選例可舉易璐佛斯 (IRGAF0S) 168 (商品名：巴斯夫公司）。消泡劑可有效防止起泡。消泡劑的優(yōu)選例為二甲基 硅酮油、甲基苯基硅酮油等。
[0212] 化合物（A0-1)中，R25為碳數(shù)1~20的烷基、碳數(shù)1~20的烷氧基、-COOR 26 或-CH2CH2COOR265R 26為碳數(shù)1~20的烷基?；衔铮ˋ0-2)及（A0-5)中，R 27為碳數(shù)1~ 20的烷基。化合物（A0-5)中，環(huán)K及環(huán)L為1，4_亞環(huán)己基或1，4_亞苯基，V為0、1或2， R 28為氫、甲基或〇 '。
[0213] 組合物⑴中，若添加部花青（merocyanine)系、苯乙烯基系、偶氮系、甲亞 胺（azomethine)系、氧偶氮（azoxy)系、喹酞酮（quinophthalone)系、蒽醌系、四嗪 (tetrazine)系等二色性色素，則也可用于賓-主（guest host，GH)模式用。
[0214] 組合物（1)中，可通過(guò)適當(dāng)調(diào)整成分化合物的種類(lèi)及比例而將上限溫度設(shè)定為 70°C以上，將下限溫度設(shè)定為-KTC以下，故向列相的溫度范圍廣。因此，含有所述組合物的 液晶顯示元件可在廣溫度范圍內(nèi)使用。
[0215] 關(guān)于組合物（1)，可通過(guò)適當(dāng)調(diào)整成分化合物的種類(lèi)及比例而將光學(xué)各向異 性設(shè)在0. 10~0. 13范圍內(nèi)，或0.05~0. 18范圍內(nèi)。同樣地，可將介電各向異性調(diào)整 至-5.0~-2.0范圍內(nèi)。介電各向異性優(yōu)選在-4. 5~-2. 5范圍內(nèi)。介電各向異性在所述 范圍內(nèi)的組合物（1)可適宜地用于以IPS模式、VA模式或PSA模式操作的液晶顯示元件。
[0216] 3.液晶顯示元件
[0217] 組合物⑴可用于有源矩陣（AM)元件。進(jìn)而也可用于無(wú)源矩陣（PM)元件。所述 組合物可用于PC、TN、STN、ECB、0CB、IPS、FFS、VA、PSA、FPA等模式的AM元件及PM元件。 特別是優(yōu)選用于TN、OCB、IPS模式或FFS模式的AM元件。在IPS模式或FFS模式的AM元 件中，未施加電壓狀態(tài)下的液晶分子的排列相對(duì)于面板基板平行或垂直。這些元件可為反 射式、透射式或半透射式。優(yōu)選用于透射式元件。所述組合物也可用于非晶硅-薄膜晶體 管（TFT)元件或多晶娃-TFT元件。也可用于將所述組合物制成微膠囊（microcapsule)而 制作的向列曲線排列相（nematic curvilinear aligned phase，NCAP)型元件、或在組合物 中形成三維網(wǎng)狀高分子而成的聚合物分散（polymer dispersed，PD)型的元件。
[0218] 組合物（1)具有負(fù)的介電各向異性，故可適宜用于具有VA模式、IPS模式或PSA模 式等動(dòng)作模式且以AM方式驅(qū)動(dòng)的液晶顯示元件。所述組合物特別適宜用于具有VA模式且 以AM方式驅(qū)動(dòng)的液晶顯示元件。
[0219] 在以TN模式、VA模式等運(yùn)作的液晶顯示元件中，電場(chǎng)方向垂直于液晶層。另一方 面，在以IPS模式等運(yùn)作的液晶顯示元件中，電場(chǎng)方向平行于液晶層。以VA模式運(yùn)作的液 晶顯示元件的結(jié)構(gòu)已在K.曉紀(jì)、S.片岡、T.佐佐木及Y.小池（K. 0hmuro，S. KataokaJ-Sasaki and Y.Koike) 的 《國(guó)際信息顯不學(xué)會(huì)技術(shù)論文輯要 （SID'97Digest of Technical Papers)》(28,845,（1997))中報(bào)告。以IPS模式運(yùn)作的液晶顯示元件的結(jié)構(gòu)已在國(guó)際公開(kāi) 91/10936號(hào)手冊(cè)（專(zhuān)利家族：美國(guó)專(zhuān)利第5576867說(shuō)明書(shū)）中報(bào)告。
[0220] 實(shí)施例
[0221] 通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)說(shuō)明。但本發(fā)明不受這些實(shí)施例的限制。
[0222] 1-1.化合物（1-1)的實(shí)施例
[0223] 化合物（1-1)依下述順序合成。所合成的化合物是通過(guò)核磁共振（NMR)分析等方 法來(lái)鑒定?；衔锏奈镄允抢靡韵滤龅姆椒▉?lái)測(cè)定。
[0224] NMR分析
[0225] 測(cè)定裝置是使用DRX-500 (布魯克-拜厄斯賓（Bruker BioSpin)(股）公司制）。 在1H-NMR的測(cè)定中，使試樣溶于⑶Cl3等氘化溶劑中，測(cè)定是在室溫下以500MHz、累計(jì)次數(shù) 16次的條件進(jìn)行。使用四甲基硅烷為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。 19F-NMR的測(cè)定如下進(jìn)行：使用CFCl3為內(nèi) 部標(biāo)準(zhǔn)，以累計(jì)次數(shù)24次的條件進(jìn)行測(cè)定。在核磁共振波譜的說(shuō)明中，s指單峰，d指雙峰， t指三重峰，q指四重峰，quin指五重峰（quintet)，sex指六重峰，m指多重峰（multiplet)， br指寬峰。
[0226] 測(cè)定試樣
[0227] 測(cè)定相結(jié)構(gòu)及相變溫度時(shí)，以液晶性化合物本身為試樣。在測(cè)定向列相的上限溫 度、粘度、光學(xué)各向異性、介電各向異性等物性時(shí)，使用將化合物混合至母液晶中所制備的 組合物作為試樣。
[0228] 使用將化合物與母液晶混合而成的試樣時(shí)，利用以下方法進(jìn)行測(cè)定。將化合物15 重量％與母液晶85重量％混合來(lái)制備試樣。根據(jù)所述試樣的測(cè)定值，依照下述式子所表示 的外推法來(lái)計(jì)算外推值，并記載其值?！赐馔浦怠?(100X〈試樣的測(cè)定值〉-〈母液晶的重 量％〉X〈母液晶的測(cè)定值〉）/〈化合物的重量％〉
[0229] 在以上述比例混合的化合物與母液晶在25°C下仍析出結(jié)晶（或?qū)恿邢啵┑那樾?時(shí)，將化合物與母液晶的比例依序改為10重量％:90重量％、5重量％:95重量％、1重量％: 99重量％，以25°C下不析出結(jié)晶（或?qū)恿邢啵┑谋壤齺?lái)測(cè)定試樣的物性。只要無(wú)特別說(shuō)明， 則化合物與母液晶的比例為15重量％ :85重量％。
[0230] 母液晶是使用下述母液晶（i)。母液晶（i)的成分比例以重量％表示。
[0231]
[0232] 測(cè)定方法
[0233] 物性的測(cè)定是利用下述方法來(lái)進(jìn)行。這些方法大多為由社團(tuán)法人電子信息技術(shù)產(chǎn) 業(yè)協(xié)會(huì)（Japan Electronics and Information Technology Industries Association ;以 下簡(jiǎn)稱(chēng)為JEITA)審議制定的JEITA標(biāo)準(zhǔn)（JEITA*ED-2521A)中記載的方法、或?qū)ζ浼右孕?飾的方法。用于測(cè)定的TN元件中，不安裝TFT。
[0234] (1)相結(jié)構(gòu)
[0235] 在具備偏光顯微鏡的熔點(diǎn)測(cè)定裝置的熱板（梅特勒（Mettler)公司，F(xiàn)P-52型加 熱臺(tái)）上放置試樣，以3°C /min速率加熱并利用偏光顯微鏡來(lái)觀察相狀態(tài)及其變化，確定相 的種類(lèi)。
[0236] ⑵相變溫度（°C )
[0237] 使用珀金埃爾默（PerkinElmer)公司制造的掃描熱量計(jì)DSC-7系統(tǒng)或戴蒙得 (Diamond)DSC系統(tǒng)，以3°C/min的速度進(jìn)行升降溫，通過(guò)外推來(lái)求出伴隨著試樣的相變的 吸熱峰值或發(fā)熱峰值的開(kāi)始點(diǎn)，確定相變溫度。有時(shí)將化合物由固體轉(zhuǎn)變?yōu)閷恿邢?、向列?等液晶相的溫度簡(jiǎn)稱(chēng)為"液晶相的下限溫度"。有時(shí)將化合物由液晶相轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w的溫度簡(jiǎn) 稱(chēng)為"透明點(diǎn)"。
[0238] 將結(jié)晶表示作C。在區(qū)分結(jié)晶的種類(lèi)時(shí)，分別表示作(^或C 2。將層列相表示作S， 向列相表示作N。層列相中，在區(qū)分層列A相、層列B相、層列C相或?qū)恿蠪相的情形時(shí)， 分別表示作S A、SB、&或S F。將液體（各向同性）表示作I。相變溫度例如是如"C 50.0 N 100. 01"般表述。這表示由結(jié)晶轉(zhuǎn)變成向列相的相變溫度為50. 0°C，由向列相轉(zhuǎn)變成液體 的相變溫度為100.0 °C。
[0239] ⑶低溫相容性
[0240] 以化合物的比例成為20重量％、15重量％、10重量％、5重量％、3重量％及1重 量％的方式制備將母液晶與化合物混合而成的試樣，將試樣放入玻璃瓶中。將所述玻璃瓶 在-KTC或-20°C的冷凍器中保管一定期間后，觀察是否析出結(jié)晶（或?qū)恿邢啵?br>[0241] ⑷向列相的上限溫度（Tn^NI ; °C )
[0242] 在具備偏光顯微鏡的熔點(diǎn)測(cè)定裝置的熱板上放置試樣，以1°C/min的速度進(jìn)行加 熱。對(duì)試樣的一部分由向列相變化為各向同性液體時(shí)的溫度進(jìn)行測(cè)定。有時(shí)將向列相的上 限溫度簡(jiǎn)稱(chēng)為"上限溫度"。在試樣為化合物與母液晶的混合物時(shí)，以記號(hào)Tni表示。在試樣 為化合物與成分B等的混合物時(shí)，以記號(hào)NI表示。
[0243] (5)向列相的下限溫度（Tc; °C )
[0244] 將具有向列相的試樣在0°C、-10°C、-20°C、-30°C及_40°C的冷凍器中保管10天 后，觀察液晶相。例如在試樣在_20°C下保持向列相的狀態(tài)、且在-30°C下變化為結(jié)晶或?qū)?列相時(shí)，將T e記載為< -20°C。有時(shí)將向列相的下限溫度簡(jiǎn)稱(chēng)為"下限溫度"。
[0245] (6)粘度（體積粘度；n;在20°C下測(cè)定；mPa?s)
[0246] 使用E型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。
[0247] (7)粘度（旋轉(zhuǎn)粘度；丫 1 ;在25°C下測(cè)定；mPa ? s)
[0248] 測(cè)定是依照M?今井（M. Imai)等人的《分子晶體與液晶（Molecular Crystals and Liquid Crystals)》（Vol. 259, 37,（1995))中記載的方法。在兩璃基板間隔（胞間隙）為 20 y m的VA元件中放入試樣。對(duì)所述元件在30V~50V的范圍內(nèi)以IV為階差階段性地施 加電壓。在不施加電壓〇. 2秒后，以僅一個(gè)矩形波（矩形脈沖：0. 2秒）與不施加（2秒）的 條件反復(fù)施加。對(duì)因所述施加而產(chǎn)生的暫態(tài)電流（transient current)的峰值電流（peak current)及峰值時(shí)間（peak time)進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)這些測(cè)定值及M.今井等的論文第40頁(yè) 的計(jì)算式（8)來(lái)獲得旋轉(zhuǎn)粘度的值。所述計(jì)算所必需的介電各向異性是使用下述介電各向 異性的項(xiàng)中測(cè)定的值。
[0249] (8)光學(xué)各向異性（折射率各向異性；在25°C下測(cè)定；An)
[0250] 測(cè)定是使用波長(zhǎng)589nm的光，利用在目鏡上安裝有偏光板的阿貝折射計(jì)進(jìn)行。對(duì) 主棱鏡的表面朝一個(gè)方向摩擦后，將試樣滴加至主棱鏡上。折射率（n //)是在偏光方向與 摩擦方向平行時(shí)測(cè)定。折射率（n丄）是在偏光方向與摩擦方向垂直時(shí)測(cè)定。光學(xué)各向異 性（An)的值是根據(jù)An = n // -n丄的式子而計(jì)算。
[0251] (9)介電各向異性（A e ;在25°C下測(cè)定）
[0252] 介電各向異性的值是根據(jù)A e = e // - e丄的式子計(jì)算。介電常數(shù)（e //及 e丄）是如下述般測(cè)定。
[0253] 1)介電常數(shù)（e //)的測(cè)定：在經(jīng)充分清洗的玻璃基板上涂布十八烷基三乙氧基 硅烷（0. 16mL)的乙醇（20mL)溶液。利用旋轉(zhuǎn)器使玻璃基板旋轉(zhuǎn)后，在150°C下加熱1小 時(shí)。在兩玻璃基板間隔（胞間隙）為4ym的VA元件中放入試樣，利用以紫外線進(jìn)行硬化 的粘接劑將所述元件密封。對(duì)所述元件施加正弦波（0.5V、IkHz)，2秒后測(cè)定液晶分子的長(zhǎng) 軸方向上的介電常數(shù)（e // )。
[0254] 2)介電常數(shù)（e丄）的測(cè)定：在經(jīng)充分清洗的玻璃基板上涂布聚酰亞胺溶液。將 所述玻璃基板煅燒后，對(duì)所得的取向膜進(jìn)行摩擦處理。在兩玻璃基板間隔（胞間隙）為 9ym、扭轉(zhuǎn)角為80°的TN元件中放入試樣。對(duì)所述元件施加正弦波（0. 5V、lkHz)，2秒后測(cè) 定液晶分子的短軸方向上的介電常數(shù)（e丄）。
[0255] (10)彈性常數(shù)（K11及K 33;在25°C下測(cè)定；pN)
[0256] 測(cè)定時(shí)使用東陽(yáng)技術(shù)（T0Y0 Corporation)股份有限公司制造的EC-I型彈性常數(shù) 測(cè)定器。在兩玻璃基板間隔（胞間隙）為20 ym的垂直取向元件中放入試樣。對(duì)所述元件 施加20V~OV電荷，測(cè)定靜電電容及施加電壓。使用《液晶裝置手冊(cè)》（日刊工業(yè)報(bào)社）第 75頁(yè)中的式（2. 98)、式（2. 101)對(duì)靜電電容（C)及施加電壓（V)的值進(jìn)行擬合（fitting)， 根據(jù)式（2. 100)獲得彈性常數(shù)的值。
[0257] (11)閾值電壓（Vth ;在25°C下測(cè)定；V)
[0258] 測(cè)定使用大冢電子股份有限公司制的IXD5100型亮度計(jì)。光源為鹵素?zé)?。在?玻璃基板間隔（胞間隙）為4ym、摩擦方向?yàn)榉雌叫械某：谀Ｊ剑╪ormally black mode) 的VA元件中放入試樣，用紫外線硬化型粘接劑將所述元件密封。對(duì)所述元件施加的電壓 (60Hz、矩形波）是自O(shè)V起至20V為止以0.02V的階差階段性地增加。此時(shí)，對(duì)元件自垂直 方向照射光，對(duì)透射過(guò)元件的光量進(jìn)行測(cè)定。制作所述光量達(dá)到最大時(shí)透射率為100%、所 述光量最小時(shí)透射率為〇%的電壓-透射率曲線。閾值電壓為透射率達(dá)到10%時(shí)的電壓。
[0259] (12)電壓保持率（VHR-1 ;在25°C下測(cè)定；％ )
[0260] 測(cè)定所用的TN元件具有聚酰亞胺取向膜，且兩玻璃基板間隔（胞間隙）為5ym。 所述元件是在放入試樣后，以紫外線硬化型粘接劑加以密封。對(duì)所述TN元件施加脈沖電壓 (5V、60微秒）進(jìn)行充電。利用高速電壓計(jì)在16. 7毫秒的期間內(nèi)測(cè)定衰減的電壓，求出單位 周期的電壓曲線與橫軸之間的面積A。面積B為未衰減時(shí)的面積。電壓保持率為面積A相 對(duì)于面積B的百分比。
[0261] (13)電壓保持率（VHR-2 ;在80°C下測(cè)定；％ )
[0262] 測(cè)定所用的TN元件具有聚酰亞胺取向膜，且兩玻璃基板間隔（胞間隙）為5ym。 所述元件是在放入試樣后，用紫外線硬化型粘接劑加以密封。對(duì)所述TN元件施加脈沖電壓 (5V、60微秒）進(jìn)行充電。利用高速電壓計(jì)在16. 7毫秒的期間內(nèi)測(cè)定衰減的電壓，求出單位 周期的電壓曲線與橫軸之間的面積A。面積B為未衰減時(shí)的面積。電壓保持率為面積A相 對(duì)于面積B的百分比。
[0263] [實(shí)施例1]
[0264] 化合物（1-1-1)的合成
[0266] 第1步驟
[0267] 在氮?dú)猸h(huán)境下將化合物（S-I) (10.0 g)及THF (140ml)加入反應(yīng)器中，冷卻 至-70°C。向其緩緩添加仲丁基鋰（I. 07M的環(huán)己烷溶液，49. Oml)并攪拌2小時(shí)后，緩緩添 加硼酸三異丙酯（12.0ml)的THF(IOml)溶液并攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)混合物升溫至室溫，添 加乙酸（3. 60ml)并攪拌30分鐘后，加30%過(guò)氧化氫水（9. 52g)。將反應(yīng)混合物注入水中， 用乙酸乙酯萃取水層。用水、亞硫酸鈉水溶液、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無(wú)水硫酸 鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=2 :1) 將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-2) (10. 7g ;100% )。
[0268] 第2步驟
[0269] 在氮?dú)猸h(huán)境下將氫化鈉（2. 20g)及THF(80ml)加入反應(yīng)器中，冷卻至0°C。向其 緩緩添加化合物（S-2) (10. 7g)的THF(20ml)溶液并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加氯甲基甲醚 (3.82ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃取水層。用水、飽和食鹽 水清洗合并的有機(jī)層，以無(wú)水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=9 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-3) (9. 69g ;77% )。
[0270] 第3步驟
[0271] 在氮?dú)猸h(huán)境下將化合物（3-3)(9.698)及1'冊(cè)(8〇1111)加入反應(yīng)器，冷卻至-70°(：。向 其緩緩添加仲丁基鋰（I. 07M環(huán)己烷溶液，36. 4ml)并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加化合物（S-4) (6.65g)的THF(40ml)溶液后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃取水層。 用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無(wú)水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用 硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-5) (15. 7g ; 100% )〇
[0272] 第4步驟
[0273] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-5) (15. 7g)及二氯甲烷（140ml)加入反應(yīng)器中，冷卻 至-60°C。向其添加三乙基硅烷（10.4ml)的二氯甲烷（IOml)溶液并攪拌30分鐘后，緩緩 添加三氟化硼二乙醚絡(luò)合物（24.6ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入冰水中，用水、飽 和食鹽水清洗有機(jī)層，以無(wú)水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-6) (11. 9g ;86% )。
[0274] 第5步驟
[0275] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將氫化鈉（I. 34g)及二甲基亞砜（180ml)加入反應(yīng)器，緩緩添加化 合物（S-6) (11. 9g)的二甲基亞砜（50ml)溶液，加熱至120°C并攪拌3小時(shí)。將反應(yīng)混合 物注入經(jīng)冰浴冷卻的1當(dāng)量（IN)鹽酸溶液中，用甲苯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合 并的有機(jī)層后，以無(wú)水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積 比，庚烷：甲苯=2 :1)將殘?jiān)兓＿M(jìn)而以2-丙醇與乙酸乙酯的混合溶劑（體積比，1 :1) 進(jìn)行再結(jié)晶而純化，獲得化合物（1-1-1) (5. Ilg ;45% )。
[0276] 化學(xué)位移S (ppm ;CDC13) : 6. 82 (dd, J = 8. 2Hz, J = I. 6Hz, 1H)，6. 73 (dd, J = 6. 7Hz, J=L 2Hz, 1H),6. 70-6. 65 (m, 1H),4. 12 (q, J = 7. 0Hz, 2H),3. 94 (s, 2H),2. 77 (tt, J =12. 4, J = 3. I, 1H), I. 90-1. 82 (m, 4H), I. 50-1. 18 (m, 10H), I. 13-1. 03 (m, 2H), 0. 90 (t, J =7. 4Hz, 3H).
[0277] 化合物（1-1-1)的物性如下。再者，在上限溫度、光學(xué)各向異性、介電各向異性及 粘度的測(cè)定時(shí)，使用化合物與母液晶的比例為5重量％ :95重量％的試樣。
[0278] 相變溫度：C 125. 2 (N 99. 9) I.
[0279] 上限溫度（Tni)= 98.6°C;光學(xué)各向異性（An) = 〇?143 ;介電各向異性（Ae) =-12. 0 ;粘度（q) = 88. 7mPa?s.
[0280] [實(shí)施例2]
[0281] 化合物（1-2-1)的合成
[0282]
[0283] 第1步驟
[0284] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-I) (10.0 g)及THF(160ml)加入反應(yīng)器，冷卻至_70°C。 向其緩緩添加仲丁基鋰（1.07M環(huán)己烷溶液，47. 1ml)并攪拌2. 5小時(shí)后，緩緩添加N，N'_二 甲基甲酰胺（6.50ml)的THF(40ml)溶液后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入經(jīng)冰浴冷卻的 飽和氯化銨水溶液中，用甲苯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無(wú)水硫酸 鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=2 :1) 將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-7) (11. 2g ;100% )。
[0285] 第2步驟
[0286] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將氫化鈉（6. Olg)及THF(150ml)加入反應(yīng)器，冷卻至0°C。向其 緩緩添加化合物（S-8) (20.0 g)的THF(100mL)溶液并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加氯甲基甲醚 (10.5ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用二乙醚萃取水層。用水、飽和食鹽水 清洗合并的有機(jī)層，以無(wú)水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-9) (22. 5g ;90% )。
[0287] 第3步驟
[0288] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-9) (4. Og)及THF (40ml)加入反應(yīng)器，冷卻至-70 °C。 向其緩緩添加仲丁基鋰（I. 07M的環(huán)己烷溶液，20. 6ml)并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加化合物 (S-7) (5. 37g)的THF(20ml)溶液后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃 取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無(wú)水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃 縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-10) (8. 68g ；98% ) 〇
[0289] 第4步驟
[0290] 在氮?dú)猸h(huán)境下