為5重量％ :95重量％的試樣。
[0371]相變溫度：C 119. 41.
[0372] 上限溫度（Tni) = 66.6°C ;光學(xué)各向異性（An) = 〇? 105 ;介電各向異性（A e ) =-7. 02 ;粘度（q ) = 93. 5mPa ? s.
[0373][實(shí)施例8]
[0374] 化合物（1-1-61)的合成
[0376] 第1步驟
[0377]在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-33) (5. 8g)及THF(70ml)加入反應(yīng)器，冷卻至_70°C。 向其緩緩添加仲丁基鋰（I.07M環(huán)己烷溶液，49. 4ml)并攪拌2小時(shí)后，緩緩添加以周知方法 合成的化合物（S-34)(6.53g)的THF(20ml)溶液后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中， 用乙酸乙酯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶 液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓?，獲得 化合物（S-35) (10. 55g ;90% )。
[0378] 第2步驟
[0379] 在氮?dú)猸h(huán)境下將化合物（S-35) (10. 55g)及二氯甲烷（90ml)加入反應(yīng)器，冷卻 至-60°C。向其添加三乙基硅烷（6. 56ml)的二氯甲烷（IOml)溶液并攪拌30分鐘后，緩緩 添加三氟化硼二乙醚絡(luò)合物（10.43ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入冰水中，用水、 飽和食鹽水清洗有機(jī)層，再以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，用硅膠管柱色譜 法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=10 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-36) (8. 90g ;90% )。
[0380] 第3步驟
[0381] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-36) (8. 90g)及THF(100mL)加入反應(yīng)器，冷卻 至-70°C。向其緩緩添加仲丁基鋰（I. 07M環(huán)己烷溶液，43. 3ml)并攪拌2小時(shí)后，緩緩添加 硼酸三異丙酯（10. 6ml)的THF (25ml)溶液并攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)混合物升溫至室溫，添加 乙酸（3. 18ml)并攪拌30分鐘后，添加30%過氧化氫水（8. 40g)。將反應(yīng)混合物注入水中， 用乙酸乙酯萃取水層。用水、亞硫酸鈉水溶液、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸 鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1) 將殘?jiān)兓@得化合物（S-37) (9. 49g ;100% )。
[0382] 第4步驟
[0383] 在氮?dú)猸h(huán)境下將氫化鈉（1.96g)及THF (80ml)加入反應(yīng)器，冷卻至0°C。向其緩 緩添加化合物（S-37) (9. 59g)的THF(20ml)溶液并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加氯甲基甲醚 (3.41ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃取水層。用水、飽和食鹽 水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=10 :1)將殘?jiān)兓@得化合物（S-38) (9. 37g ;83% )。
[0384] 第5步驟
[0385] 在氮?dú)猸h(huán)境下將化合物（S-38) (6. 24g)及THF(90ml)加入反應(yīng)器，冷卻至-70°C。 向其緩緩添加仲丁基鋰（1.01M環(huán)己烷溶液，24. 7ml)并攪拌2小時(shí)后，緩緩添加化合物 (S-22) (4. 45g)的THF(IOml)溶液后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃 取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃 縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓@得化合物（S-39) (6. 79g ；67% ) 〇
[0386] 第6步驟
[0387] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-39) (6. 79g)及二氯甲烷（65ml)加入反應(yīng)器，冷卻 至-60°C。向其添加三乙基硅烷（4.46ml)的二氯甲烷（5ml)溶液并攪拌30分鐘后，緩緩 添加三氟化硼二乙醚絡(luò)合物（10.6ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入冰水中，用水、飽 和食鹽水清洗有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-6) (I. 54g ;26% )。
[0388] 第7步驟
[0389] 在氮?dú)猸h(huán)境下將氫化鈉（0. 22g)及二甲基亞砜（25ml)加入反應(yīng)器，緩緩添加化合 物（S-6) (I. 54g)的二甲基亞砜（15ml)溶液，加熱至120°C并攪拌17小時(shí)。將反應(yīng)混合物 注入經(jīng)冰浴冷卻的IN鹽酸溶液中，用甲苯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層 后，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙 酸乙酯=10 :1)將殘?jiān)兓＿M(jìn)而以庚烷與乙酸乙酯的混合溶劑（體積比，1 :1)進(jìn)行再結(jié) 晶而純化，獲得化合物（1-1-61) (0. 26 ;18% )。
[0390] S(ppm;CDCl3):7.06-7.02(m，lH)，6.88-6.82(m，2H)，4.55(d，J=10.2Hz，lH)，4. 11-4. 06 (m, 1H), 3. 99 (s, 2H), 3. 24 (t, J = 11. 3, 1H), 2. 63 (t, J = 7. 7Hz, 2H), 2. 01-1. 94 (m, 1H), I. 93-1. 87 (m, 1H), I. 74-1. 48 (m, 4H), I. 44-1. 07 (m, 5H), 0. 98-0. 88 (m, 6H).
[0391] 化合物（1-1-61)的物性如下。再者，在上限溫度、光學(xué)各向異性、介電各向異性及 粘度的測(cè)定時(shí)，使用化合物與母液晶的比例為10重量％ :90重量％的試樣。
[0392]相變溫度：C 115. 91.
[0393] 上限溫度（Tni) = 35. 6°C ;光學(xué)各向異性（An) = 0.092 ;介電各向異性（A e ) =-3. 28 ;粘度（q) = 100. 5mPa ? s.
[0394][實(shí)施例9]
[0395] 化合物（1-1-71)的合成
[0397] 第1步驟
[0398] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將以周知方法合成的化合物（S-41) (11. 6g)及THF(150ml)加入反 應(yīng)器，冷卻至〇°C。向其緩緩添加正丁基鋰（I. 65M環(huán)己烷溶液，84. Oml)并攪拌30分鐘后， 冷卻至-70°C。緩緩添加以周知方法合成的化合物（S-42)(6.84g)的THF(40ml)溶液。向 其緩緩添加三氟化硼二乙醚絡(luò)合物（l〇.4ml)并攪拌40分鐘后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合 物注入80%甲酸水溶液中，用乙酸乙酯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以 無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（乙酸乙酯）將殘?jiān)?化，獲得化合物（S-43) (18. 6g ;100% )。
[03"] 第2步驟
[0400] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-43) (18. 6g)、對(duì)甲苯磺酸一水合物（0. 56g)及甲苯 (90ml)加入反應(yīng)器中，加熱回流2小時(shí)30分鐘。將反應(yīng)混合物注入飽和碳酸氫鈉水中，用 甲苯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層后，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液 在減壓下濃縮，用硅膠管柱色譜法（洗脫液：庚烷/乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓没衔?(S-44) (11. 9g ；69% ) 〇
[0401] 第3步驟
[0402] 在氮?dú)猸h(huán)境下將化合物（S-44) (11. 9g)及甲苯（240ml)加入反應(yīng)器，冷卻 至-70°C。向其緩緩添加氫化二異丁基鋁（1.0 OM甲苯溶液，103. Iml)并攪拌2小時(shí)。將反 應(yīng)混合物注入80 %甲酸水溶液中，用甲苯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層， 以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，獲得化合物（S-45) (12. Og ;100% )。
[0403] 第4步驟
[0404] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-45) (12. Og)及二氯甲烷（IlOml)加入反應(yīng)器，在室溫 下攪拌。向其添加三乙基硅烷（11.2ml)的二氯甲烷（IOml)溶液并攪拌30分鐘后，緩緩添 加三氟化硼二乙醚絡(luò)合物（4. 57ml)。將反應(yīng)混合物注入水中，用飽和碳酸氫鈉水、水、飽和 食鹽水清洗有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=10 :1)將殘?jiān)兓@得化合物（S-46) (11. 3g ;100% )。
[0405] 第5步驟
[0406] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-46) (11. 3g)及THF (200ml)加入反應(yīng)器，冷卻 至-70°C。向其緩緩添加仲丁基鋰（0. 97M環(huán)己烷溶液，60. 5ml)并攪拌2小時(shí)后，緩緩添加 硼酸三異丙酯（13.5ml)的THF(40ml)溶液并攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)混合物升溫至室溫，添加 乙酸（4. 03ml)并攪拌30分鐘后，添加30%過氧化氫水（10. 7g)。將反應(yīng)混合物注入水中， 用乙酸乙酯萃取水層。用水、亞硫酸鈉水溶液、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸 鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=2 :1) 將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-47) (12. Og ;100% )。
[0407] 第6步驟
[0408] 在氮?dú)猸h(huán)境下將氫化鈉（2. 45g)及THF (90ml)加入反應(yīng)器，冷卻至0°C。向其緩 緩添加化合物（S_47)(12.0g)的THF(30ml)溶液并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加氯甲基甲醚 (4.27ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃取水層。用水、飽和食鹽 水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=5 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-48) (11. 6g ;83% )。
[0409] 第7步驟
[0410] 在氮?dú)猸h(huán)境下將化合物（S-48) (6. OOg)及THF(60ml)加入反應(yīng)器，冷卻至-70°C。 向其緩緩添加仲丁基鋰（0.97M環(huán)己烷溶液，24. 7ml)并攪拌2小時(shí)后，緩緩添加化合物 (S-22) (5. 47g)的THF (30ml)溶液后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃 取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃 縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=5 :1)將殘?jiān)兓@得化合物（S-49) (8. 40g ；87% ) 〇
[0411] 第8步驟
[0412] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-49) (7. 90g)及二氯甲烷（75ml)加入反應(yīng)器，冷卻 至-60°C。向其添加三乙基硅烷（5. 19ml)的二氯甲烷（5ml)溶液并攪拌30分鐘后，緩緩 添加三氟化硼二乙醚絡(luò)合物（18.5ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入冰水中，用水、飽 和食鹽水清洗有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-54) (6. 90g ;100% )。
[0413] 第9步驟
[0414] 在氮?dú)猸h(huán)境下將氫化鈉（0. 72g)及二甲基亞砜（80ml)加入反應(yīng)器，緩緩添加化合 物（S-54) (6.40g)的二甲基亞砜（50ml)溶液，加熱至120°C并攪拌8小時(shí)。將反應(yīng)混合物 注入經(jīng)冰浴冷卻的IN鹽酸溶液中，用甲苯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層 后，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙 酸乙酯=5 :1)將殘?jiān)兓?。進(jìn)而以2-丙醇與乙酸乙酯的混合溶劑（體積比，1 :1)進(jìn)行再 結(jié)晶而純化，獲得化合物（1-1-71) (I. 54g ;25% )。
[0415] 化學(xué)位移 S (ppm ;CDC13) : 6. 88-6. 82 (m，2H)，6. 73-6. 69 (m，1H)，4. 04-3. 96 (m，3H) ,3. 41(t, J = 11.0, 1H), 3. 38-3. 31(m, 1H),3. 10(tt, J = 11.6, J = 3.7, 1H),2. 63 (t, J = 7. 4, 2H),2. 02-1. 95 (m, 1H),I. 83-1. 72 (m, 2H),I. 69-1. 34 (m, 7H),0. 98-0. 92 (m, 6H).
[0416] 化合物（1-1-71)的物性如下。再者，在上限溫度、光學(xué)各向異性、介電各向異性及 粘度的測(cè)定時(shí)，使用化合物與母液晶的比例為10重量％ :90重量％的試樣。
[0417]相變溫度：C 117. 71.
[0418] 上限溫度（Tni)= 33.6°C ;光學(xué)各向異性（An)=〇?106 ;介電各向異性（A e) =-10. 66;粘度（q) =119. 4mPa?s.
[0419][實(shí)施例 10]
[0420] 化合物（1_3_1)的合成
[0422] 第1步驟
[0423] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將以周知方法合成的化合物（S-55) (20.0 g)及THF (45ml)加入反 應(yīng)器，冷卻至-20°C。逐次少量向其添加叔丁氧化鉀（4. 08g)并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加以 周知方法合成的化合物（S-56) (4. 30g)的THF(5ml)溶液，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入 水中，用乙酸乙酯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層后，以無水硫酸鎂干燥。 將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（洗脫液：庚烷）將殘?jiān)兓?，獲得化合物 (S-57) (7. 91g；99% ) 〇
[0424] 第2步驟
[0425] 在氫氣環(huán)境下，將化合物（S-57) (7. 91g)、5%鈀碳（0? 40g)及2-丙醇（24ml)加入 反應(yīng)器，并攪拌12小時(shí)。將反應(yīng)混合物過濾后，將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色 譜法（洗脫液：庚烷）將殘?jiān)兓@得化合物（S-58) (6. 75g ;85% )。
[0426] 第3步驟
[0427] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（3-58)(6.758)及1'冊(cè)(9〇1111)加入反應(yīng)器，冷卻至-70°(：。 向其緩緩添加仲丁基鋰（1.07M環(huán)己烷溶液，29. 6ml)并攪拌2小時(shí)后，緩緩添加硼酸三 異丙酯（7.27ml)的THF(IOml)溶液并攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)混合物升溫至室溫，添加乙酸 (2. 18ml)并攪拌30分鐘后，添加30%過氧化氫水（5. 75g)。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙 酸乙酯萃取水層。用水、亞硫酸鈉水溶液、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干 燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘 渣純化，獲得化合物（S-59) (7. 16g ;100% )。
[0428] 第4步驟
[0429] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將氫化鈉（1.33g)及THF(50ml)加入反應(yīng)器，冷卻至0°C。向其 緩緩添加化合物（S-59) (7. 16g)的THF(20ml)溶液并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加氯甲基甲醚 (2.31ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃取水層。用水、飽和食鹽 水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜 法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=10 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-60) (8. 05g ;97% )。
[0430] 第5步驟
[0431] 在氮?dú)猸h(huán)境下將化合物（3-60)(8.058)及1'冊(cè)(1001111)加入反應(yīng)器，冷卻至-70°(：。 向其緩緩添加仲丁基鋰（1.07M環(huán)己烷溶液，29. 6ml)并攪拌2小時(shí)后，緩緩添加化合物 (S-4)(4.59g)的THF(20ml)溶液后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃 取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃 縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=4 :1)將殘?jiān)兓@得化合物（S-61) (12. 6g ；100% ) 〇
[0432] 第6步驟
[0433] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-61) (12. 6g)及二氯甲烷（IlOml)加入反應(yīng)器，冷卻 至-60°C。向其添加三乙基硅烷（7.86ml)的二氯甲烷（IOml)溶液并攪拌30分鐘后，緩緩 添加三氟化硼二乙醚絡(luò)合物（18.8ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入冰水中，用水、飽 和食鹽水清洗有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=10 :1)將殘?jiān)兓@得化合物（S-62) (9. 80g ;88% )。
[0434] 第7步驟
[0435] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將氫化鈉（I. 04g)及二甲基亞砜（160ml)加入反應(yīng)器，緩緩添加化 合物（S-62) (9. 80g)的二甲基亞砜（40ml)溶液，加熱至IKTC并攪拌4小時(shí)。將反應(yīng)混合 物注入經(jīng)冰浴冷卻的IN鹽酸溶液中，用甲苯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī) 層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：甲 苯=2 :1)將殘?jiān)兓＿M(jìn)而以2-丙醇與甲苯的混合溶劑（體積1 :1)進(jìn)行再結(jié)晶而純化， 獲得化合物（1-3-1) (4. 39g ;47% )。
[0436]化學(xué)位移 S (ppm ;CDC13) : 6. 85-6. 80 (m，1H)，6. 72-6. 66 (m，2H)，4. 12 (q，J = 7. OHz, 2H), 3. 94 (s, 2H), 2. 61 (t, J = 7. 7, 2H), I. 83-1. 71 (m, 4H), I. 50-1. 41 (m, 5H), I. 36- 1. 26 (m, 2H), I. 25-1. 11 (m, 4H), 0. 99-0. 82 (m, 7H).
[0437] 化合物（1-3-1)的物性如下。再者，在上限溫度、光學(xué)各向異性、介電各向異性及 粘度的測(cè)定時(shí)，使用化合物與母液晶的比例為1重量％ :99重量％的試樣。
[0438]相變溫度：C 140. 9I.
[0439] 上限溫度（Tni) = 84.6°C ;光學(xué)各向異性（An)=〇?147 ;介電各向異性（A e) =-12. 37.
[0440][實(shí)施例 11]
[0441] 化合物（1-5-3)的合成
[0443] 第1步驟
[0444] 在氮?dú)猸h(huán)境下將化合物（S-12) (10.0g)、碳酸鉀（21.3g)及N，N'_二甲基甲酰 胺（130ml)加入反應(yīng)器，加熱至80°C并攪拌30分鐘。向其添加化合物（S-63) (13. 4g)的 N，N'_二甲基甲酰胺（20ml)溶液后，加熱至130°C并攪拌4小時(shí)。將反應(yīng)混合物注入水中， 用甲苯萃取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層后，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液 在減壓下濃縮，用硅膠管柱色譜法（庚烷）純化殘?jiān)?，再以溶膠混合物（Solmix)與庚烷的 混合溶劑（體積比，1 :1)進(jìn)行再結(jié)晶而純化得化合物（S-64) (17. 4g ;76% )。
[0445] 第2步驟
[0446] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-64) (17. 4g)及THF (230ml)加入反應(yīng)器，冷卻 至-70°C。向其緩緩添加仲丁基鋰（0. 97M的環(huán)己烷溶液，75. 5ml)并攪拌3小時(shí)后，緩緩添 加硼酸三異丙酯（16.8ml)的THF(20ml)溶液并攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)混合物升溫至室溫，添 加乙酸（5. 03ml)并攪拌30分鐘后，添加30%過氧化氫水（13. 3g)。將反應(yīng)混合物注入水 中，用乙酸乙酯萃取水層。用水、亞硫酸鈉水溶液、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫 酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法（體積比，庚烷：乙酸乙酯=5 : 1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-65) (17. 8g ;97% )。
[0447] 第3步驟
[0448]在氮?dú)猸h(huán)境下將氫化鈉（2. 98g)及THF(150ml)加入反應(yīng)器，冷卻至0°C。向其 緩緩添加化合物（S-65) (17. 8g)的THF(30ml)溶液并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加氯甲基甲醚 (5. 18ml)后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃取水層。用水、飽和食鹽 水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠管柱色譜法 (體積比，庚烷：乙酸乙酯=9 :1)將殘?jiān)兓?，獲得化合物（S-66) (19.Ig;94% )。
[0449] 第4步驟
[0450] 在氮?dú)猸h(huán)境下，將化合物（S-66) (5. Og)及THF(50ml)加入反應(yīng)器，冷卻至-70°C。 向其緩緩添加仲丁基鋰（〇. 97M的環(huán)己烷溶液，17. 4ml)并攪拌1小時(shí)后，緩緩添加化合物 (S-4) (2. 87g)的THF(25ml)溶液后，升溫至室溫。將反應(yīng)混合物注入水中，用乙酸乙酯萃 取水層。用水、飽和食鹽水清洗合并的有機(jī)層，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃 縮，利用硅膠管柱色譜